微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中钡的方法。确定了石墨管类型、最佳升温程序和酸消解体系等的测定条件,并通过实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用热解涂层石墨管,当溶液钡浓度为0~50μgL,最佳灰化温度为1 000℃,最佳灰化时间为8.0 s,最佳原子化温度为2 600℃,最佳原子化时间为2.8 s时,钡浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法检出限为2.7 mgkg,相对标准偏差为2.7%~5.4%,实际样品的加标回收率为89.5%~94.5%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

采用微波消解系统处理土壤样品,可以大大减少消化试剂的用量及样品的处理时间.石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉,以磷酸氢二铵和硝酸镁作混合基体改进剂,可提高灰化温度,消除基体干扰.方法简便、快速,准确度高.镉的测定结果相对标准偏差为2.1%～4.5%;检出限为0.007mg/kg.     

修复药剂对碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法测定土壤六价铬的干扰

生态环境部发布的HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》于2020年6月正式实施，是目前国内唯一的法定土壤和沉积物Cr （Ⅵ）测定方法。然而现有研究发现，修复后的Cr （Ⅵ）污染土壤测定结果存在假阳性或负偏差的问题。针对其中与溶解性Cr （Ⅲ）、淋洗剂（柠檬酸盐）和还原剂（FeSO₄、Na₂S₂O₅、Na₂S和CaS_x）相关的问题进行研究，结果表明:修复过程中产生的Cr （Ⅲ）在整个修复和检测过程中均处于过饱和状态，导致检测结果出现较小正偏差，存在误判风险。土壤对Cr （Ⅲ）的吸附作用对降低检测正偏差至测定下限以下起着至关重要的作用。柠檬酸盐能显著促进Cr （Ⅲ）溶解，可能导致正偏差。修复后土壤中残留的大量还原剂会在碱消解或pH调节过程中将提取的Cr （Ⅵ）还原为Cr （Ⅲ），导致显著的负偏差。火焰原子吸收分光光度法（FAAS）检测的正偏差程度较小且存在较大不确定性，不能抵消残留还原剂产生的负偏差。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的干扰消除试验研究

测定固体废物实际样品中的六价铬时,往往存在着三价铬的干扰。利用传统的酸消解前处理无法有效地去除三价铬的干扰。运用碱消解前处理虽然可以消除三价铬的干扰,但由于前处理过程中,溶出液有色且基本为黄色,对二苯碳酰二肼分光光度法造成较大干扰。故建立碱消解一火焰原子吸收分光光度法,本方法不仅解决了三价铬的干扰,并避免了溶出液对测定结果造成的误差。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

Vulcan_(42)消解—原子荧光测定土壤和沉积物中的砷汞

建立了全自动样品处理系统Vulcan 42-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中砷和汞的方法。准确称取0.2500 g样品,经Vulcan42全自动消解系统消解后,采用原子荧光光度计测定砷和汞的含量。运用该方法砷的检出限为0.11 mg/kg,回收率在96%¹01%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%101%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%⁴.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%4.5%之间;汞的检出限为0.003 mg/kg,回收率在90%¹08%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%108%之间,相对标准偏差(n=6)在0.5%⁴.7%之间。     

自动固体测汞仪测定土壤中的汞

利用Hydra-C固体测汞仪直接测定土壤中的汞,检出限为0.0008 mg/kg,标准土壤样品测定结果在范围内,相对标准偏差在1.9%~3.8%,加标回收率在97%~104%。该方法准确、简便、快速,结果令人满意。     

GF-AAS法与ASV法测定海水中镍

按《海洋监测规范》GB 17378.4-2007与德国国家标准方法 DIN38406-16的原理,对海水中镍的实际样品与加标样品分别使用无火焰原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法进行测定。GF-AAS法和ASV法测定海水中镍的加标回收率分别为98.83%~101.2%、112.8%~114.1%,实验室内标准偏差分别为5.36%~6.36%、10.89%~15.41%。依据实验结果,无火焰原子吸收分光光度法对海水中镍测定的准确度、精密度优于阳极溶出伏安法。     

水质铜测定不确定度的评定

根据火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜含量,分析主要的测量不确定度来源,即标准曲线不确定度、标准溶液不确定度、测量重复性不确定度.计算得到水中铜的测定结果的合成不确定度为0.098mg/L,扩展不确定度为0.196mg/L.     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

原子吸收火焰发射光谱法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定研究

运用原子吸收火焰发射光谱法对矿泉水中锂离子含量进行测定,并做回收率实验,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并按照国际通用方法对不确定度各个分量进行了评定和合成,得到原子吸收火焰发射法测定矿泉水中锂离子的不确定度评定。结果表明:原子吸收法火焰发射测定矿泉水中锂离子的不确定度的主要来源是回收率测定和标准溶液配制。采用本方法测定的矿泉水中的锂离子的扩展不确定度为0.69μg/L     

电感耦合等离子体质谱法测定水中钴的研究

采用电感耦合等离子体质谱仪测定水中的钴,在0μg／L～300μg／L范围内线性良好,相关系数均达到0．9999。该法对钴标准样品测定的结果在保证值范围。对三份不同浓度水样分别进行测定,其结果的RSD为0．2％～1．2％,空白水样的加标回收率在99％～107％之间。通过对水样的分析,符合标准要求,ICP－MS质谱仪具有灵敏度高,检出限低,取样量少,线性范围宽等特点,能快速测出水中的微量重金属元素含量。     

浅议石墨炉原子吸收法测定水中的四乙基铅

用三氯甲烷萃取水中的四乙基铅,直接在石墨炉原子吸收仪上进行测定。结果表明：本方法的相对标准偏差为5．9％,平均回收率在90．4％～108％之间,检出限为1．3×10^-5mg／L,准确度高,精密度好。     

火焰原子吸收法测定水中的总铬

用火焰原子吸收光谱法测定水中总铬,乙炔流量100L/h、燃烧头高度为9mm、狭缝宽度0.2 nm时,灵敏度和重现性最好.1 mg/L铬溶液中盐酸含量5％、氯化铵含量0.5％时,吸光度较高,相对标准偏差最低.该方法操作简便,灵敏度好,精确度和准确度高,便于推广,适合水中总铬的测定.     

NaOH-Na_2CO_3混合消解测定铬渣中六价铬

采用NaOH-Na2CO3、MgCl2和H3PO4缓冲溶液混合消解体系对铬渣进行处理,建立了铬渣中六价铬的测定方法。结果表明,此方法在0 mg/L~0.200 mg/L范围内线性良好,检出限为0.15 mg/kg(以0.5 g样品计),铬渣样品的RSD为5.5%,加标回收率为91.7%~106.3%。方法操作较为简便,精密度与准确度均符合要求。     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。