异烟酸——吡唑啉酮光度法测定水中氰化物时显色剂的改进

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物具有仪器简单、试剂稳定、灵敏度高等特点,但显色剂吡唑啉酮的溶剂N,N－二甲基甲酰胺毒性较大。本文根据文献[1]和文献[2],在异烟酸－吡唑啉酮光度法的基础上,对显色剂的配制作了改进,吡唑啉酮的溶剂改用无水乙醇代替。对标准法[1]和     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物

在ｐＨ８０时,ＣＮ－与３甲基１苯基５吡唑啉酮、吡啶及氯胺Ｔ反应形成稳定的蓝色产物,最大吸收波长为６１７ｎｍ,表观摩尔吸收系数为１２×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。实验了采用全差示光度法测定微量氰化物的条件。通过蒸馏富集,建立了改进的吡唑啉酮法测定氰化物的分析方法,并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０００１ｍｇＣＮ－／Ｌ,检测范围为０００１～０２５ｍｇＣＮ－／Ｌ,可应用于水和废水中微量氰化物的测定。     

测定水中总氰化物时磷酸盐缓冲溶液pH值的探讨

用异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中总氰化物时，对所用磷酸盐缓冲溶液ｐＨ值的使用范围进行了探讨，通过多次实验，配制了３种不同ｐＨ值的缓冲液，结果表明，ｐＨ值在６．０￣７．２之间，标准曲线的相关性和方法的灵敏度无显著差异。     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨赵世星（河南省驻马店地区环境监测站，驻马店４１２８０１）本文改用等量无水乙醇替代具致癌毒性的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，比色皿和比色管均用稀磷酸浸洗，再用去离子水洗净，空白吸光值可＜０．００８，最低检出浓度低于...     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色时间对结果的影响

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物［１］，其测定目标是缩合蓝色染料，此物质并不稳定，颜色会逐渐偏向蓝绿光，吸收波长慢慢红移；在６３８ｎｍ波长下，其吸光值会随时间很快变化，测定时间的差异能造成较大的误差。试验方法全部按文献〔１〕进行。１结果１１校准...     

氰化物分析中显色后稀释测定方法

氰化物分析中显色后稀释测定方法陈勤，厉莲（江苏扬州市环境监测站，扬州２２５００２）用异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物，对显色后才知其浓度已超出标准曲线线性范围的样品，无须重新取样测定，只须用零浓度空白管内显色后的试液作为稀释液对显色后样品进行稀释...     

氰化钾标准中间液保存时间试验

在《水和废水监测分析方法》（第四版）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物中，需将10mg／L氰化钾标准中间液在临用前再稀释10倍，配成1．0mg／L标准使用液。该方法没有对氰化钾标准中间液保存时间作明确要求，为保证分析结果的准确性，也为提高工作效率，对氰化钾标准中间液在2℃-4℃时的保存时间作试验，测定结果见表1。     

异烟酸—吡唑啉酮法测定氰化物的探讨

用异烟酸吡唑酮法测定氰化物时，显色液吡唑啉酮的溶剂为Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺。它是一种有毒、有异臭的“万能有机溶剂”，价格昂贵且用其配制的显色液使用有效期短。今对显色温度、显色时间和用乙醇或蒸馏水代替Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺作为溶剂的可行性进行了试验。１试...     

用于挥发酚测定中的4—氨基安替比林溶液的保存试验

在挥发酚的监测中，通过对试剂４－氨基安替比林保存条件的对比实验证明，该试剂在棕色瓶中避光冷藏的条件下可存在半年，用于挥发酚测定其方法准确度及精密度均能达到要求。     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中，文献［１］要求，配制亚硝酸盐氮标准贮备液，需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力，又浪费药品试剂，不利于样品的及时分析。针对这种情况，我们经过长期的实验，采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液，省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨，并用于绘制校准曲线和样品的测定，实践证明方法是可行的，完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２），溶于水，移入５００ｍｌ容量瓶中，用水…     

氯化亚锡溶液配制的改进

《水和废水监测分析方法（第３版）》中，钼蓝法测定水中总磷时，所用试剂氯化亚锡溶液通常配成较低浓度，很不稳定，使用一周后便需重配，造成费时、费事、费试剂。今对此作了改进，即称取５ｇ氯化亚锡，加２５ｍＬ浓盐酸，使完全溶解得透明溶液（必要时稍稍加温以促使溶...     

总氮测定中校准曲线制备方法的改进

水中总氮的测定，通常采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法。按文献［１］的要求，该法在校准曲线制备时，标准系列需加５ｍｌ碱性过硫酸钾溶液，并在压力蒸气消毒器中加热０５ｈ。现对校准曲线制备方法进行改进，省略了加热氧化操作步骤，实验结果令人满意。１　实验方法试剂及仪器同文献［１］。标准法：实验步骤同文献［１］。改进法：分别吸取０、０５０、１００、２００、３００、５００、７００、８００ｍｌ硝酸钾标准溶液于２５ｍｌ比色管中，用无氨水稀释至１０ｍｌ标线，加１ｍｌ（１＋９）盐酸溶液，用无氨水稀释至标…     

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4－氨基安替比林显色剂

氟罗里硅土处理挥发酚测定中的４－氨基安替比林显色剂关宇，江美玲（大连市环境监测中心站１１６０２３）环境监测中挥发酚的测定，现行分析方法主要使用４－氨基安替比林萃取比色法，由于环境监测样品多数属微量和痕量级的测定，因而降低方法中试剂空白值获得高灵敏度成...     

巯基棉富集分离铜试剂─吐温─80—OP水相光度法测定水中微量铜

研究了在非离子表面活性剂吐温－８０和乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ８．５缓冲介质中，铜（Ⅱ）与铜试剂显色反应条件。结果表明：配合物的最大吸收波长为４５３ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铜（Ⅱ）含量在０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。该法与巯基棉富集分离相结合，应用于天然水及废水中微量铜的测定，结果满意。     

4—（H—酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铜的研究及应用

合成了新试剂４－（Ｈ－酸偶氮）１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＰＭＰ），研究了其和铜的显色反应。在ｐＨ＝７的ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＰＭＰ与Ｃｕ（Ⅱ）生成２∶１紫色络合物，λｍａｘ＝５８０ｎｍ，ε＝５．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜含量在０～０．６ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于水样和生物样品中铜的测定，结果令人满意。     

大气二氧化硫两种分析方法对测定结果的影响

对甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰胺测定大气中ＳＯ２的两种分析方法进行了对比实验表明，由于实验条件和试剂浓度不同，造成测定结果有一定差异，（空气和废气监测分析方法）法略高于（环境监测技术规范）法。     

光度法测定水中三氯乙醛的改进

三氯乙醛是人工合成的有机化合物，主要用于农药、医药及其他有机合成工业。三氯乙醛对农业危害较大，我国曾发生过多次用含三氯乙醛的污水灌溉农田使农作物受害的污染事故。《水和废水监测分析方法（第３版）》（简称《方法》）中的光度分析法存在着灵敏度低，重视性较差等问题。经试验改进，解决了存在的问题，使测定更简单、准确。试验所用仪器与试剂以及样品预处理和测定步骤均按《方法》，其中试剂三氯乙醛标准贮备液浓度计算式应乘以０８９１２（水合三氯乙醛换算成三氯乙醛的系数），显色剂的配制，二甲基甲酰胺由５ｍＬ改为１５ｍ…     

挥发酚中4-氨基安替比林溶液的保存

按《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中所述 ,测定挥发酚配制 4 -氨基安替比林溶液 ,只能使用一周 ,今通过实验 ,只要保存得当 ,该试剂至少可以稳定半年。第 1组 :将配成的 4 -氨基安替比林溶液贮于棕色瓶中 ,置冰箱内冷藏。第 2组 :配好后 ,贮于棕色瓶中 ,室温下保存。第 3组 :贮于一般试剂瓶中 ,置冰箱中冷藏。以上 3组溶液放置一段时间 ,测定其吸光值(表 1 )。表 1　 4-氨基安替比林溶液放置时间吸光值变化　　　　　　　　　Ａ一周两周一个月两个月三个月半年1组 0 0 75　 0 0 75 0 0 75　 0 0 76 0 0 76　 0 0 76 0 0 75　 0 …     

萘的极谱测定法及其应用

研究了萘的极谱吸附波及其性质。萘在５０％ Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和０．１ｍ ｏｌ／Ｌ氨－氯化铵介质中于－ １．０５ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一波形好的二阶导数极谱波。在此实验条件下，萘浓度在５．００×１０－ ６ ｍ ｏｌ／Ｌ～５．００×１０－ ４ ｍ ｏｌ／Ｌ范围内与导数波峰电流（Ｉｐ）呈良好的线性关系。检测下限为５．００×１０－ ６ｍ ｏｌ／Ｌ。本方法可测煤、卫生球和沥青中的萘含量。