土壤中残留的三种有机磷农药快速分析方法的研究

本文介绍一种简便，快速的前处理和气相色谱法测定土壤中甲胺磷．乐果及甲基—１６０５残留量。选择甲醇—丙酮混合溶剂为萃取剂，振荡后取未经净化及浓缩的上清液直接进样。样品加标回收率分别为８５．７％，９３．４％，９２．０％；最低检出浓度分别为０．１ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

淮安市农产品中重金属及有机氯、有机磷农药残留量调查

淮安市环境监测中心站于1999年－2000年对淮安市农产品中重金属以及有机氯、有机磷农药残留量进行了调查。结果表明，粮食和蔬菜作物中，六六六的4种同分异构体只有γ－六六六能检出，检出率分别为24．0％和51．7％，都未超标；DDT的4种同分异要体均未检出；有机磷农药的检出率分别为5％和25％，其中蔬菜中敌敌畏含量出现个别超标现象，倍硫磷、乐果和杀螟松在粮食和蔬菜作物中的含量都不超标。重金属中金属“五毒”在粮食和蔬菜作物中，只有Cr和Pb能检出，Cd、Hg和As都未检出，Cu、Zn和Mn能检出，但不超标。提出，应严格按照农牧渔业部和卫生部颁发的《农药安全使用规定》用药，多使用高效低残留量的“绿色农药”；农业、环保和卫生部门必须加强合作，对蔬菜生产销售的全过程进行监督监测，以确保生产无公害蔬菜。     

焚烧三氯苯生产废渣排气中六六六的采样及气相色谱分析法

建立了焚烧三氯苯生产废渣排气中六六六的采样及气相色谱分析方法。以二甲基甲酰胺为吸收剂，采集排气中的六六六，然后溶于水相，用石油醚把萃取，经浓缩，供带有电子捕获检测器的气相色谱仪分析。六六六４种异构体平均回收率为８８％－９８％，变异系数为４．６％－９．８％。     

贵州遵义地区土壤中有机氯农药残留调查

于2008年3月-5月对遵义地区土壤中有机氯农药残留进行了调查。结果表明，15种有机氯农药在所有样品中都有不同程度的检出。HCHs、DDTs类物质的检出率分别为90．7％、45．7％。∑HCH残留量为未检出～12．7μg／kg，平均值为1．6μg／kg；2DDT残留量为未检出-239．7μg／kg，平均值为2．8μg／kg；总有机氯杀虫剂平均残留量为4．51μg／kg，同国内其他地区相比，其残留水平偏低。     

硫酸盐化速率样品在碱片上的扩散分析

选择采样期中不同降雨天数的碱片，测定余边的硫酸盐化速信心经含量，其结果为：采样期全月无雨时，余边上均未检出硫酸盐；半月以上至全月有雨时检出率为１００％，检出量占样品量的２．７－１５．９％。经扩散试验，查清了余边上的硫酸盐主要是有效面积上采集２的样品扩散所致，提出了相应的修正方法。     

微分脉冲伏安法测定降水中锌、镉、铅和铜

以量浓度为0．01mol/L的高氯酸为支持电解质，采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定降水中的痕量Zn^2 、Cd^2 、Pb^2 和Cu^2 ．6次测定的相对标准偏差均小于5％，降水样品镉未检出。锌、铅、铜的加标回收率分别为91．5％－110．0％、91．5％－104．0％和91．0％－106．0％。该方法应用于降水中Zn、Cd、Pb、Cu痕量元素的分析，具有方法简便、快速、准确度高等特点。     

气相色谱法测定水中的毒鼠强

用火焰光度气相色谱法测定水中毒鼠强的含量，按正交试验法选择最佳操作条件，试验测得回收率９６．５％－１０５．４％，相对标准偏差４．９％－７．２％，线性范围２４－１２９ｍｇ，最低检出量１２ｎｇ，测定结果令人满意。     

离子色谱法测定碳酸锶产品中的氯杂质

讨论了在单柱离子色谱仪上用ＴＳＫｇｅｌＩＣ－Ａｎｉｏｎ－ＳＥ柱为分离柱，１ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二到（ＰＨ５．４）作流动相，以电导检测器检测，测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰，在测定范围内有良好的线性。最小检出量为０．１μｇ，ＩＣ法与比色法的测定结果基本一致，ＣＩ＾－的含量为０．１６６％，相对标准偏差为２．８％，回收率为９７．９％～１００％。     

气相色谱法测定环境空气中的乙醛

建立了环境大气中乙醛的气相色谱测定方法。采样效率在９９５以上，回收率为９２．８％－９９．５％，变异系数为２．５６％－３．２４％。当采样体积为１０Ｌ时，最低检出浓度为０．１４ｍｇ／ｍ＾３。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

气相色谱法测定废水和废气中N‘,N—二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离，ＦＩＤ检测，测定废水和废气中Ｎ’，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），在１．０ｍｇ／Ｌ￣１８８１．０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，检测限：废水为０．５ｍｇ／Ｌ；废气为０．８ｍｇ／ｍ＾３，样品测定的相对标准差为４％￣８％，回收率在７６％￣１１２％之间，精密度和准确度均较好。     

上海市危险废物焚烧行业二噁英排放特征研究

通过对上海市危险废物焚烧行业焚烧炉排放烟气数据的分析，结果表明：不管是医疗废物焚烧炉还是一般危险废物焚烧炉，其二蟋英分布规律大致相同；PCDFs对二曝英的贡献率远高于PCDDs；实测检出的二嚼英异构体中，占二嚼英总量比例较大的依次为1，2，3，4，6，7，8-HpCDF、1，2，3，4，6，7，8-HpCDD和OCDD；I—TEQ贡献最高的二嚼英异构体为2，3，4，7，8-PeCDF，贡献率达31．08％～53．56％。17种二喏英异构体与I—TEQ的相关性分析表明，仅2，3，4，7，8-PeCDF在2类焚烧炉中与I—TEQ均存在相关性，其相关系数分别为0．989和0．998，可以作为潜在的测定指示物。     

大气飘尘中碲的测定－原子荧光法

本法使用美国进口的大流量采样器采样，用国产的玻璃纤维滤膜作滤材，以硝酸、高氯酸分解，硼氢化钾还原－无色散原子荧光法对碲进行测定。本法在采样体积３６０ｍ３，最低检出浓度５．８×１０－５μｇ／ｍ３，精密度５．７－９．６％，回收率８７．０－１１０．０％，结果令人满意，适于大气飘尘中碲的测定     

佳木斯市土壤中酞酸酯类污染调查及评价

对佳木斯市农业土壤中酞酸酯类污染物含量进行了调查。在佳木斯市市区及6个县市采集土壤样品184个进行分析。监测结果表明，土壤中酞酸酯浓度（∑PAEs）为未检出～10298．9μg／kg，检出率为89．1％。DEHP为主要污染物，检出率为88．0％，均值为1999．2μg／kg，最高浓度为8577．4μg／kg。DMP检出率最低，为0．5％。     

选择离子监测法测定空气中氯化苄

以１，２，４－三甲苯为内标，采用气相色谱／质谱联机的选择离子监测法（ＳＴＭ）对生产车间及周围环境空气中的氯上进行监测，检出下限为１．４ｎｇ，空气中氯化苄的检出浓度为０．０２５ｍｇ／ｍ＾３，回收率为９３％￣１０５％，具有较好的重现性和准确性。     

气相色谱／石墨炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用及汽油中铅化学形态分析的研究

本文研究了气相色谱／石墨炉（Ⅲ型）原子吸收光谱联用的工作条件对测定（Ｃ２Ｈ４）４Ｐｂ的影响，选择了分析条件并建立了其分析方法。该方法的最小检测量为８．６×１０－１１ｇ，回收率为１００．８～１１１．４％。已用于汽油中铅化学形态的分析，取得了满意的结果。     

雨天硫酸盐化速率样品扩散分析

选择采样期不同降雨天数的碱片，测定余边的硫酸盐化速率含量，其结果为：采样期全月无雨时，余边上的硫酸盐均未检出；半月以上至全月有雨时检出率为１００％，检出量占样品量的２．７０～１５．９５％。经扩散试验，查清了余边上的硫酸盐主要是有效面积上采集的样品的扩散，并提出了相应的修正方法。     

深圳主要河流中雌激素污染调查

调查了深圳市10条主要河流雌激素污染现状,结果表明,双酚A在深圳市河流中28个监测点中27个点有检出,检出率96.4％,质量浓度为未检出～6.042 μg/L;17β雌二醇(E2)在深圳市河流中28个监测点中8个点有检出,检出率28.6％,质量浓度为未检出～0.011 6μg/L,能检出的17β雌二醇(E2)值大都在0.001 5μg/L～0.003 9 μg/L之间;雌三醇(E3)仅在1个监测点(新洲河河口)有检出,对壬基酚均未检出.     

基于N，N─二甲基苯胺与NO_2~－─对氨基苯磺酸重氮盐的偶联反应示波极谱法测定NO_2~－

报道了利用Ｎ，Ｎ─二甲基苯胺为偶联试剂的Ｃｒｉｅｓｓ反应以示波极谱法测定ＮＯ_２~－的测试方法。在拟定的实验条件下，ＮＯ_２~－在４．０×１０~－３～４．８×１０~－１μｇ／ｍｌ范围内与极谱波波高呈良好的线性关系。环境水测定的相对标准偏差小于ｌ％，回收率在９７％～１０１％之间。     

高效液相色谱-串联质谱法分析水体中六溴环十二烷异构体

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)准确测定水体中六溴环十二烷(HBCD)3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD)残留量的方法.样品添加13C-HBCD后,以二氯甲烷液液萃取,萃取液经硅胶柱净化后,以甲醇-0.2％氨水溶液为流动相通过BDS-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾电离(ESI)、负离子模式对HBCD异构体进行分析.该方法线性范围为0.5 ～ 100 μg/L,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 3种异构体检出限分别为0.42、0.52、0.48 ng/L,平均回收率分别为88％、84％、86％,相对标准偏差均小于6.5％.应用该法对黄海沿岸21个采样站位水样进行分析,其中13个采样站位有HBCD 3种异构体的检出,表明该法适用于水体中HBCD的检测.