流动注射分光光度法测定水中硫化物

采用流动注射分光光度法测定水中的硫化物，在酸化条件下，通过在线蒸馏释放出H：S气体，在酸性介质中与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应，形成亚甲基蓝，于660nm处比色测定。方法检出限为0．004mg／L，精密度和准确度均较好，操作简便，能满足大批量水样及时准确分析的需求。     

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的验证实验

根据国家环境保护部发布的环境保护标准《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》(HJ824-2017),开展了该方法实验室内的验证实验,分别对校准曲线、全程序空白、检出限及测定下限、精密度、准确度这五个性能指标进行测试。实验结果表明:该五个性能指标验证结果均能满足方法要求,且实验室具备正确运用《水质硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》该标准方法的能力。     

流动注射分光光度法测定废水中硫化物的研究

在硫化物的直接显色分光光度法 (GB/T1 71 3 3 -1 997)的基础上 ,对在线气体扩散 -流动注射分光光度测定废水中硫化物的管路参数等条件作了探讨。实验结果表明 ,硫化物的浓度在 0～ 1 0 mg/L范围内 ,具有良好线性关系。通过在线气体扩散分离技术 ,提高了分析速度 ,分析频率达 2 6次 /小时 ,方法的相对标准偏差在 3 .0 3 %～ 8.5 3 %之间 ,回收率在97.0 %～ 1 0 4.0 %之间。     

流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠光度法测定废水中铜

采用流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法测定废水中的铜，优化了试验条件，讨论了干扰离子的影响。方法在0mg／L-10.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.07mg／L，水样测定的RSD≤0.8％，加标回收率为98.5％-101％，标准样品的测定结果符合要求。     

硫氰酸盐-抗坏血酸体系流动注射光度法测定水中钼

建立了水中钼的硫氰酸盐一抗坏血酸体系流动注射分光光度测定法，优化了试验条件。方法在0mg／L～16mg／L范围内线性关系良好，检出限为0．19mg／L，废水样品测定的RSD≤I．6％，加标回收率为96．3％～104％，与国家标准方法的测定结果一致。     

流动注射分光光度法测定天然水中亚硝酸根

采用流动注射分析技术,以N-(1-萘基)乙二胺为显色剂在540nm比色,建立了流动注射分光光度法测定亚硝酸根含量的方法。在30个／h样分析速度下,检测限为0．008mg／L。用于天然水样测定,结果令人满意。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

紫外分光光度法测定水和废水中硫化物

对紫外分光光度法测定水和废话中硫化物的方法进行了研究，试验了稳定时间、干扰物质、碱溶液浓度对测定的影响，提出了最佳测定条件。该方法检测限为０．０４ｍｇ／Ｌ，相对标准偏为１．４％，加标回收率在９１．６％～１０１．９％之间。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证，6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好，相关系数为0．9996～0．9999；方法检出限为0．04 mg/L，测定下限为0．16 mg/L；6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％，测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内，实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样，结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法，并提出方法应用要点。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚

介绍了选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚的新方法。通过对实验条件的优化选择,得出该方法的检测限为0．002mg／L,线性范围为0．005mg／L～0．05mg／L。该方法应用于废水中对硝基苯酚的检测,结果满意。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷

总磷是评价河湖地表水富营养程度的重要指标,但现阶段测定总磷常用的钼酸铵分光光度法、流动注射法、电感耦合等离子体发射光谱法等灵敏度较低,不能满足地表水I类质量标准中对总磷的测定需要.为降低总磷测定方法的检出限,将环境监测实验室常用的微波消解前处理技术和离子色谱的测定方法相结合,优化微波消解和离子色谱条件,方法检出限可达0...     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m~3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。     

孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐

建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.3 00mg/L线性良好,检出限为0.002 mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定.     

环境水样中硫化物的分析方法研究进展

硫化物是水质检测的一个重要参数,因其对水生生物和人体具有很高的毒性而备受关注.综述了近5 a来环境水样中硫化物的分析方法研究进展,包括光谱法(分光光度法、荧光法、电致化学发光法、电感耦合等离子体-原子发射光谱、原子吸收法、流动注射法),色谱法,以及电化学法(阴极溶出伏安法、阳极溶出伏安法、电催化氧化法、生物传感器法),...     

Comparison study of five analytical methods for the fractionation and subsequent determination of aluminium in natural water samples

Five methods for aluminium fractionation used in different laboratories in Norway and Finland were compared using six control, 75 soil water and 10 lake water samples. Different fractionation principles [cation exchange, formation of the Pyrocatechol Violet (PCV) or quinolin-8-ol (oxine) complex], types of cation exchanger [Amberlite (Na/H) or Bond Elut (H)], reaction time (from 2.3 s), flow systems (flow injection analysis or segmented flow) and determination principles (molecular absorption spectrometry or ICP-AES) were tested. Determination of the 'labile' fraction was strongly dependent on the method used and the largest differences were observed between the ICP-AES method with cation exchange (Bond Elut H form) and the 'quickly reacting' method (oxine, 2.3 s). Different flow systems, both using cation exchange and determination of the PCV complex but with different reaction times and an extra acidification step, resulted in large differences in the 'reactive' and 'non-labile' fractions determined. However, the determination of the labile fraction gave similar results with both these methods. The two different types of cation exchanger used (with and without pH buffering and with different counter ions) in the ICP-AES methods resulted in differences, mainly because of a smaller 'non-labile' fraction in the non-buffered system. The two flow injection systems (oxine and PCV complexation) showed common trends, which may be connected with the short reaction times used. Comparison with theoretical equilibrium calculations using the model ALCHEMI suggested that the best correlation for the determination of the 'labile' fraction were obtained with the ICP-AES method with an Amberlite column.