双硫腙使用液简便快速的制备方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等的测定有时常采用双硫腙比色法,该法中双硫腙使用液的制备方法许多文献报导各不相同。笔者经过比对试验和长期的实际应用,认为这些方法费时、费事、费有机溶剂,且不利于大批样品的分析。本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法。     

简便快速制备双硫腙使用液的方法

在环境监测中,锌、铅、汞、镉等测定时常采用双硫腙比色法,许多文献对双硫腙使用液的制备方法报道各不相同.本文根据实际应用经验,介绍一种简便快速的制备方法.一、制备方法1.双硫腙贮备液:参照国家水质分析方法标准GB7472—87双硫踪比色法测锌.2.双硫腙使用液:取纯化后的双硫腙贮备液0,1,0.2,0.3,0.4……1.0毫升,分别置于比色管中,加有机溶剂稀释至10毫升,然后在规定的波长和光程分别测定透光率,以透光率为纵座标,贮备液毫升数为横座标作图.     

大气颗粒状污染物中痕量铅测定

大气颗粒状污染物中痕量铅的分析通常采用双硫腙比色法和原子吸收分光光度法.前者操作繁琐,要求苛刻,后者仪器昂贵,不易普及.1976年Jagner提出电位溶出法.本文利用微分电位溶出法,测定大气颗粒状污染物中痕量铅,方法灵敏度高,重现性好,且操作简便,仪器价廉,具有实用价值.     

双硫腙比色法的应用

在现行的《环境监测分析方法》中用双硫腙比色法测定镉、铅、汞、锌,该分析方法作为经典分析已有几十年的历史,目前仍被广泛应用,其优点在于不需要昂贵的仪器,准确度好,灵敏度高,对于无原子吸收仪器的四级站极有使用价值.由于该法对试剂的要求及操作比较严格,初学者不易掌握,现将我们几年来在工作中的体会讨论如下.     

巯基棉富集—高碘酸钾分光光度法测定水中微量银

测定水中微量银的原子吸收分光光度法和双硫腙比色法,由于受到仪器在基层尚未普及、操作繁琐,灵敏度不高和精密度差等因素的限制美国标准试验法第13版指出14个实验室用双硫腙测定银的相对标准偏差为61.0%,相对误差为66.6%,影响了推广使用,本文研究了银在巯基棉上富集分离后的     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨

通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。     

催化极谱快速测定水质中微量元素

催化极谱法是近十多年来在我国发展得十分迅速的一种痕量分析方法.它可以测定矿石、土壤、水质及食品中10~(-2)～10~(-11)M含量的物质。催化极谱之所以在我国发展得如此迅速,是因为这一方法所使用的仪器设备简单,价格低,所用的是普通分析化学试剂,且用量极少,测定条件和环境要求不严,同时,催化极谱分析流程短,很多方法一次可以同时测定几个元素,是既经济又快速准确的分析方法,为基层监测站所欢迎。 国家标准局在制定的一些标准分析方法中,很多元素的测定都采用了催化极谱法。地质部门已用催化极谱法制定了标准样品。目前,催化极谱不仅在冶金地质部门,而且在食品卫生、环保部门都得到了越来越广泛的运用。1986年5月国家环保局在南京召开的第二次全国水质会议上成立了“催化极谱在环境监测中应用”专题研究组,大力开展催化极谱应用于环保部门的研究工作。 我们参阅了国内外资料,进行了大量的实验工作。提出了水质监测中常用的十个元素的快速分析方法。这套方法具有灵敏、准确、经济、易掌握的特点。我们用这套方法对从未从事过极谱分析的一般化验人员进行了实际培训,结果表明只需一个月的时间,他们都能很好地掌握这套方法,报出准确的数据。因此这套方法易于在三、四级监测站推广。     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的锌

以往对锌的测定,多采用双硫腙比色法、阳极溶出伏安法和EDTA容量法,但这些方法不是准确度差,就是操作繁琐不易掌握.实验证明,改用原子吸收光谱法进行测定,具有灵敏度高,精密度好且操作简便等特点.这不仅提高了监测工作的效率,而且避免了以往由于用化学试剂量多而引起二次污染.     

海洋健康状况评价中沉积物试样消化方法的探讨

海洋污染监测中,沉积物试样的分解一般采用酸溶法,这是由于容易作到选择性溶解,沾污少,可作到统一消化方法并采用多种分析方法(如原子吸收分光光度法,极谱法、分光光度法等)测定多种重金属元素。但是,在以往实践中,在测定前的试样消化方法不一致,导致监测数据缺乏可比性,为了解决这个问题,本文以沉积物中铜、铅、镉、锌及铬为对象对几种酸法消化试样的方法作了试验比较,从而选出了适应于各种分析方法,简便易行,准确度好的酸化消化方法。 试样(已粉碎并通过200目)经消化后,用过滤与不过滤两种方式制成待测溶液。其中铜、铅、锌用催化极谱法测定,铬用无火焰原子吸收分光光度法测定,镉用阳极溶出伏安法测定。四种酸法消化方法的操作步骤如下:     

双硫腙比色法测定锌实验条件的改进

双硫腙比色法测定锌实验条件的改进祁成华，郑新秀，严香文（新疆昌吉州环境监测站８３１１００）双硫腙比色法测定锌适用于测定天然水和轻度污染的地表水，但该法易受实验室环境的干扰，空白试验值高．曲线的相关性较差。通过对实验条件的改进．大幅度降低空白测定值，提...     

催化极谱法测定土壤中的锡

锡的催化极谱研究已有些文献报导,但对测定各种土壤样品报导较少。本文利用PAR384型极谱仪研究了四价钒一碘化钾—抗坏血酸体系,通过改变实验条件,确定最佳底液组成,发现其灵敏度较文献提高了近一个数量级,最低可检测0.3ng/ml的锡。底液中的酸度变化对峰电流影响不大,铜、铅分别在60及15倍以下均不干扰测定。应用本方法测定了土壤标样及12种土类的土壤样品,其相对误差、回收率均符合测定要求。     

气相色谱法测定蔬菜中有机农磷药残留量

当前我区施用有机磷农药极为普遍。用作蔬菜杀虫剂的有十种之多。用量较大的是敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲基对硫磷、对硫磷等五种。所以对蔬菜中有机磷农药残留的测定将成为常规分析。有机磷农药的分析方法有许多文献报导:比色法、极谱法、紫外分光光度法等。这些方法常用于单种有机磷农药成份的分析。薄层色谱法虽可分离多种有机磷农药,与气相色谱法相比定量精度差。后者则有选择性强,灵敏度高等特点。     

示波极谱法同时测定大气中痕量铅、镉

目前大气飘尘中痕量金属的分析多采用原子吸收法,但因仪器昂贵限制了它的推广应用。为了找到一个较好的方法,本文研究了文献介绍的极谱测镉法,提出了以0.5％KI～0.8％C_8H_8O_3～0.04％(C_2H_5)_4NI—1.0％C_6H_8O_6为底液测定大气中痕量铅、镉的新方法。方法灵敏度:铅0.04PPm、镉0.005PPm。试剂空白低。线性范围:铅0.04～1.5微克/毫升、镉0.005～1.0微克/毫升。样品测定的相对偏差:铅、镉都小于6％。现场测定结果与阳极伏安法比较无显著差异。     

水溶性卟啉分光光度法间接测定环境样品中痕量黄原酸盐

黄原酸盐的测定方法很多,如容量法,电导滴定法、紫外光谱法,比色法,极谱法和气相色谱法等等。但这些方法的灵敏度均较低,远不能达到地面水中黄原酸盐的卫生排放标准所要求的检测下限。近年来,已有文章报导,比色法测定黄原酸盐的检测下限可降至2PPb但取样体积过大仍是这一方法的不足之处。本文提出了一种痕量黄原酸盐的间接分光光度测定法,应用于环境样品分析,取得了满意的结果。     

碳酸钠熔融—差示脉冲导数极谱测定土样中铬

示波、催化等极谱方法已用于测定岩石、矿石中的铬。但因空白高,干扰元素多、底液复杂等因素,用于测定环境土样中的铬有困难。另外,采用酸溶样易出现数据系统偏低的现象;而采用刚玉、铁坩埚的碱熔方法因空白太高也难以用于测定环境土样中的铬。因此,在吸收前人工作经验及参考有关文献的基础上,建立了高温碱融,差示脉冲极谱直接测定土样中铬的方法。本方法由于熔样完全、无特殊分离手段,底液简单,灵敏度高,在实际应用及参加全国考核中取得了满意的结果。     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

电位溶出法测铅

在环境监测中测定水、土、大气、植物、食品、饮料、污水等样品中的Cu、Pb、Zn、Cd、Mo、Fe,常用原子吸收分光光度法、双硫腙法,但上述方法分别存在着一次性投资大和试剂消耗多,操作复杂的问题。监测低含量的Cu、Pb、Zn、Cd,曾推广过极谱阳极溶出法,并列为规范方法试行。但是该方法由于对操作条件要求苛刻,难以掌握,而使人们对电化学分析产生偏见。MP-1型微分电位溶出分析仪以微分电位溶出为主要功能,辅之极谱分析,省去了过去极谱分析方法中所存在的通氮气、清洗、富集、静止、以人工秒表控制时间的繁杂过程,解决了样品重现性差的问题…     

污染土壤中铅的测定方法比对

采用原子吸收光谱法(AAS法)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES法)和X-荧光光谱法(XRF法)分别测定污染土壤中的铅,并对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异; 3种方法中ICP-OES法和XRF法可同时测定多元素,但XRF法更快速简便。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中的Pb、Cd

微量Pb、Cd的测定多采用原子吸收方法。土壤、岩石中的Pb的测定,由于受到Al、Mg、Ca、Fe等共存元素的干扰,所以采用DDTC或双硫腙/MIBK萃取。也有的用APDC/MIBK、双硫腙/CCl_4萃取后,用0.02NHCl反萃取。在萃取时,要首先在8 NHCl介质中用异丙     

对催化极谱测定土壤中全钼方法的改进

利用催化极谱测定土壤中全钼含量的方法已有不少报道。但前处理步骤都较繁琐,本文参考有关文献,提出用乙醚作为萃取剂,不需过滤,直接以消解液中萃取Mo(CNS)θ,而与干扰物质分离,过程简便、省时、萃取率高。此外,还对催化体系进行了最佳条件试验,并估计了反应机制。通过对GSD底质标准参考物质和部分土壤样品的分析,结果可靠。