气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

利用气相色谱法测定有机磷农药残留时的基质效应研究

根据原农业部标准NY/T 761-2008,以生菜、青菜、白菜、甘蓝4种叶类蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测试样中的8种有机磷农药残留并对峰面积响应值进行比较,分析4种叶类蔬菜基质对8种有机磷农药在0. 1mg/L、0. 5mg/L、1. 0mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。4种叶类蔬菜基质对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强效应,其基质效应范围为0. 911～2. 588,强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与农药的浓度没有明显的相关性。建议在叶类蔬菜有机磷农药残留检测中,采用基质配制的标准品进行定量检测,以保证检测结果的准确性。     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;     

功能高分子试剂的合成及对有机磷农药的解毒作用

合成了具有模拟乙酰胆碱酯酶反应的高分子试剂——8-羟基喹啉-2-甲醛肟甲基碘化物式中代表聚苯乙烯/二乙烯苯(2%交联)树脂(60—80目)。 测定了它对有机磷农药、1605废水的解毒作用。以浓度为250mg/l的1605废水,通过装有该高分子试剂的柱,可以水解90%,滤出液中1605的含量可降低到20mg/l。经过60次试验,证明高分子试剂活性几乎无变化。失效树脂经碱液处理可以再生。     

大气颗粒物中多环芳烃的HPLC法测定

在大气悬浮颗粒物中,含有多种微量的,与致癌性有关的物质。其中,苯并(a)芘(Bap)的致癌性较强,含量也较高。由此,本文提出大气颗粒物中,苯并(a)芘等多环芳烃的HPLC测定法。一、实验部分(一)试剂1.标准物质 NBS-SRM 1649(大气悬浮颗粒物的标准样品)、NBS-SRM1647(16种多环芳烃的标准混合液);2.流动相及抽提剂乙腈(色谱纯。大阪岸田化学株式会社);3.碱性氧化铝(色谱纯。西德沃尔蒙公司);4.聚四氟乙烯滤膜 0.2μm。(二)仪器高效液相色谱系统高压泵(日本分光880PU)、UV检测器(日本分光875UV)、荧光检测器(日本分光FP-110)、色谱柱(Polymeric     

废水中COD的无汞盐法测定

通常,采用重铬酸钾法测定COD时,以Ag_2SO_4为催化剂,HgSO_4为Cl~-的掩蔽剂。由于应用了HgSO_4,因此,可造成汞的二次污染,且方法费时。本文以Ag2SO_4、MgSO_4混合液为催化剂,且以Ag_2SO_4掩蔽Cl~-,在H_2SO_4—H_3PO_4体系中,以重铬酸钾法测定COD,效果良好。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.标准磨口250ml三角烧瓶,33cm球形冷凝管COD回流装置(北京玻璃仪器厂); 2.可调6×1000w电热器(丹东医疗器械     

气相色谱法测定工业废水中1—氯化苯

本方法采用液上空间注射气相色谱法,测定工业废水中的1-氯化苯。即将一定体积的工业废水,置于具有一定容量的密闭容器中,液面上留有适当的空间;将容器恒温加热30分钟,使水中的1-氯化苯进入空间;待气—液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体,注入色谱仪,进行测定。方法的最低检出浓度为0.05mg/l:5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为1.0～6.8％,回收率为92.2～97.3％;对实际水样测定结果,C V为2.2～6.4％,回收率为92.4～109.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂     

北京市工业废水和城市污水中有机氮、有机磷类农药残留分析

建立了基于^18C固相萃取柱和气相色谱／氮磷检测器(GC／NPD)分析水体中环境激素类物质——有机氮、有机磷类农药的分析方法．并对方法的回收率、灵敏度进行了评价。同时分析了北京市七类典型污染点源50个采样点位有机氮、有机磷类农药的浓度。检出的有机氮、有机磷农药包括马拉硫磷、莠去津、对硫磷和乙草胺．检出率都较低。低于8％;检出有机氮、有机磷农药的浓度范围是0．11～4．02mg／L。该方法对有机氮、有机磷农药的回收率除嗪草酮为30％外．其余在83．9％～94．7％之间。     

北京地区大气中卤代烃含量的初步测定

研究了用电子捕获检测器测定大气中多种卤代烃化合物的气相色谱方法.选择的色谱分离柱有气液色谱柱25％DC-200 Chromosorb WAW DCMS(60—80目)和气固色谱柱carbopack CHT(80—100目).在等温条件下,以直接采样和直接进样方式分别测定了大气中多种卤代烃成份,并且比较了两根色谱柱的分析结果间的差异.在北京地区初步测定了主要的卤代烃如CFC-11,CFC-12,CHCl_3,CH_3CCl_3,CCl_4,CHCl=CCl_2和CCl_2=CCl_2的含量,其各自相应的浓度分别是127±24,275±12,49±32,80±27,60±18,8±2和30±17ppt(V/V).     

粤西海区水质、底质、生物中有机氯农药的污染

一、前言 对粤西海区(东起珠江口海区上川岛,西至湛江港)的水质、底质和某些生物样品中的有机氯农药含量进行分析测试。自分析结果知,粤西海区受到了有机氯农药污染,其含量分布规律和珠江口海区相似。主要特点是:雷州半岛以东沿海底质含666农药比珠江口海区高4倍。本海区的样品分析采用气相色谱法,仪器是英国Shando厂的FB5-D型气相色谱仪,氚源电子捕获型检测器,色谱柱长2米,内径4毫米,内装:3％OV—17/Chromosorb.W.AW.HP.DMCS(60—80目)。最低检测量3×10~(-11)克,回收率98—100％,相对误差±0.5％—±5％,检出率100％。     

气相色谱-质谱测定土壤样品中有机磷农药

利用索氏提取器或加速溶剂萃取装置对土壤样品中的有机磷农药进行提取,经旋转蒸发浓缩至一定体积后,用小柱净化或者凝胶渗透色谱法净化,再经氮吹浓缩后,用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析.39种有机磷农药的回收率基本都在70％ ～ 130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0.089 4 mg/kg ～0.693 mg/kg.经实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高且同时能满足检测土壤中多种有机磷农药残留的检测方法.     

附载型复合光催化剂TiO2.Al2O3/beads降解有机磷农药

研究以四异丙醇钛［Ti(iso-OC₃H₇)4］、异丙醇铝为原料,以空心玻璃微球为载体,用溶胶-凝胶法制备可漂浮附载型复合光催化剂TiO₂.Al₂O₃/beads的过程。用该光催化剂降解有机磷农药,并与光催化剂DegussaP-25TiO2光活性进行比较。结果表明,附载型复合光催化剂活性显著提高,最高光活性为同样降解条件下,同样含量DegussaP-25TiO₂光活性的1.4倍,且TiO₂.Al₂O₃组分摩尔比存在最佳值。同时还研究了TiO₂.Al₂O₃/beads对有机磷农药的吸附性,并用XRD和TEM对附载型复合光催化剂进行表征。      

尿中四氢呋喃顶空气相色谱测定方法的研究

四氢呋喃(Tetrahydrofuran,THF)是工业上和实验室常用的有机溶剂,应用广,用量大,职业危害严重[1]。THF进入人体后,经代谢最后有一部分以原形由尿中排出。国外已将尿中THF列为THF作业工人的生物监测指标,1994年德国制订的THF生物接触耐受量(BAT)为8mg/L(接触末或班末尿)[2]。国内尚未见这方面的报导。参考有关文献[3～6]研究了尿中THF的顶空气相色谱测定方法。1　材料和方法1.1　主要仪器与试剂1.1.1　Sigma-2000型气相色谱仪器备有FID和3390A型色谱积分仪。1.1.2　THF标准贮备液准确吸取比重为0.8892g/ml的纯品THF112.45μl,…     

超痕量锰的催化光度法测定

催化动力学法测定痕量锰,已有报道。经实验表明,在氨三乙酸活化作用下,Mn~(2+)对高碘酸钾氧化耐尔蓝的褪色反应,具有强烈的催化作用。因而,可以间接测定Mn~(2+)。其间接摩尔吸光系数为6.0×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1);检测限为0.05mg/l。本法用于测定地下水、地面水中的Mn~(2+)及环境标准样品,均获得满意结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 721型分光光度计; DMS-200uv分光光度计,美国瓦里安公司生产; 恒温器及秒表等。 (二)试剂 Mn~(2+)标准溶液将浓度为0.5mg/ml标准贮备液,逐渐稀释成Mn~(2+)浓度为0.01μg/ml的标准使用液; pH5.0的醋酸——醋酸钠缓冲溶液;