大气飘尘中铍的示波极谱法测定及其应用

本文介绍用示波极谱有机络合物吸附波测定飘尘中铍的新方法。它是在特定底液中,铍与铍试剂形成有机络合物,于电位—0.75伏处产生吸附波,并用波峰进行定量测定     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

土壤环境中痕量铀、钍联合光度测定TRPO萃取分离、偶氮胂Ⅲ测钍Br-PADAP-BDH-OP多元络合体系测铀

本文研究采用三烷基氧磷(TRPO)萃取,从土壤中分离铀、钍经草酸铵溶液反萃,偶氛胂Ⅲ光度法测定钍。1、2环己炕二胺四乙酸、氟化钠、磺基水杨酸混合络合剂反萃铀。选用2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二胺基苯酚(Br-PADAP)、苄二甲基十六烷基氯化铵(BDH)乳化剂(OP)形成多元络合物体系光度法测定铀,选用混合铵盐-王水溶样完成了土壤环境中痕量铀、钍的联合测定方法。该法简便、实用、灵敏度、选择性均满足土壤环境中铀、钍研究工作的要求。并适用于矿石、废水中微量铀、钍的测定     

催化光度法测定中成药中痕量铬

研究了Cr（Ⅵ）催化H2O2氧化溴甲酚红（BR）的反应。在HAc-NaAc介质中，以溴化十六烷基吡啶（CPB）为增敏剂，测定波长为588nm，Cr(Ⅵ）浓度在0－0.06mg/L内与吸光度呈线性关系。该法用于中成药乌鸡白凤丸中铬含量的测定，结果令人满意。     

微乳液介质 - 4- (6- 甲氧基 - 8- 喹啉偶氮 )- 间苯三酚分光光度法测定微量铜

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,4-（6-甲氧基-8-喹啉偶氮）-间苯三酚与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。在显色液中铜的质量浓度在0.010 mg/L～0.700 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.003 mg/L,铝合金和水样测定的RSD为0.3%～1.7%,加标回收率为96.3%～104%。     

荧光分光光度法测定大气悬浮颗粒物中铍

本文系采用桑色素(Morin)试剂,在碱性介质中与铍离子作用,生成铍—桑色素络合物,在紫外或可见光照射下发射黄绿色荧光,用荧光分光光度计测定大气环境和工业废气中铍含量的分析方法。当采样体积为10m~3,最低检出浓度为1×10~(-6)mg/m~3。最高检出浓度为0.25mg/m~3。对不同铍含量样品测出值的相对标准偏差为5.6％和3.4％。方法的回收率在87％—110％之间。     

工业废水中三硝基化合物测定方法

本方法对工业废水中的三硝基化合物先用乙醚萃取,从而消除了废水色度、浊度及有色离子的干扰。再与氯代十六烷基吡啶—二乙氨基乙醇—亚硫酸钠显色,在波长465纳米处进行测定。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中，汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应，采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ），建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于530nm波长处，表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．003mg／L，水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％，加标回收率为96．8％～105％。     

氨基黑10B褪色光度法测定痕量季铵盐型阳离子表面活性剂的研究

研究了在硫酸介质中,季铵盐型表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)对氨基黑10B的褪色作用,建立了褪色光度法测定痕量CTMAB和CPB的新方法,并探讨了褪色反应的机理和条件,测定CTMAB和CPB的线性范围皆为0～3×10-5mol L,摩尔吸光系数分别为1 77×104L mol·cm和1 17×104L mol·cm,用于水样中微量季铵盐型表面活性剂的测定,结果满意。     

α,α''''--连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,a'-连吡啶与铁的显色反应,在pH为4.5的盐酸-六次甲基四氨缓冲介质中,α,a'-连吡啶与铁反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8.60×103L·mol-1·cm-1.铁含量在0-5 mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意.     

α，α′—连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,α′—连吡啶与铁的显色反应,在pH为4 5的盐酸—六次甲基四氨缓冲介质中,α,α′—连吡啶与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8 60×103L·mol-1·cm-1。铁含量在0—5mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意。     

二溴邻硝基偶氮胂微乳液分光光度法测定水中锌

试验了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液体系中，锌与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应，建立了分光光度法测定水中锌的方法。在pH值为3.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，锌与试剂形成淡红色配合物，其最大吸收峰位于532nm波长处，表观摩尔吸光系数F为1.87×10^5L／（mol·cm）。在显色液中锌的质量浓度在0.003mg／L-0.350mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0.001mg／L，水样中锌测定的RSD为1.3％-2.9％，加标回收率为95.7％-102％。     

高温消解水样比色法测定总铬

在高温下，用碱性过硫酸钾溶液将水样中厂价铬氧化为六价铬，比色测定总铬。精密度和准确度均与常温消解法一致。     

双硫腙-CTMAB光度法测定锌的研究

在硼砂 -氢氧化钠缓冲溶液 (p H=1 1 .0 )中 ,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下双硫腙与锌生成可溶于水的 2∶ 1红色络合物 ,λmax=540 nm ,ε=7.3 0× 1 0 4 L· cm-1· mol-1,锌含量在 0～ 0 .6mg/L内符合比耳定律。本法可用于水样中锌含量的测定     

三烷基氧膦萃取5—Br—PADAP分光光度法测定废水中微量铀

在1M硝酸介质中,铀(Ⅵ)与三烷基氧膦形成的络合物被环已烷萃取,以达到富集和分离杂质的目的。有机相中的铀(Ⅵ)再用混合络合剂反萃取。当pH=7.8时在水—丙酮混合介质中,铀与5—Br—PADAP和F~-形成稳定的紫红色络合物,在波长578nm处,进行分光光度测定。     

CL-5209微色谱柱分离富集光度法测定环境样品中微量铀

研究了ＣＬ５２０９萃淋树酯微色谱柱柱性能以及对铀和主要伴生元素的分离富集情况。结果表明，在１ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，除铀（Ⅵ）、钍（Ⅳ）、金（Ⅲ）和少量稀土元素能被ＣＬ５２０９萃淋树酯吸附外，其它常见共存元素不被吸附。用５ｍｌ１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３可以安全淋洗除去钍和少量稀土，再用１４ｍｌ混合掩蔽剂可以完全解析铀，结合以在溴代十六烷基吡啶存在下５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ显色，能快速准确地测定环境样品中ｐｐｂ级铀     

溶剂浮选吸光光度法测定工业废水中痕量酚

本文拟定了以ＣＰＢ（溴化十六烷基吡啶）为捕收剂，正戊醇为有机溶剂，浮选苯酚偶氮盐的溶剂浮选吸光光度法测定痕量苯酚的方案．表观摩尔吸光系数为２．６×１０６Ｌｍｏｌ－１．Ｃｍ－１，检测下限为０．２ｐＰｂ，用于炼油厂总排污水中苯酚的测定，７次的相对标准偏差为０．６％。     

邻硝基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及其应用

研究了在溴化十六烷基吡啶存在下，邻硝基苯基荧光酮与铝显色反应的条件，结果表明，在ｐＨ５．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，Ａ１（Ⅲ）与邻硝基苯基荧光酮生成一种玫瑰红色给合物，其最大吸收波长在５５９ｎｍ，摩尔吸光系数为７．８２×１０４，比耳定律范围０～１０μｇ／２５ｍｌ，拟定了测定饮茶、饮水中微量铝的方法，结果令人满意。     

氢化物发生—石墨炉原子吸收光谱法测定大气样品中微量砷

本文用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集样品,经混合酸湿法消解,在5％盐酸介质中加入硼氢化钠溶液作为还原剂,使砷生成砷化氢,由氩气直接载入原子吸收光谱仪的石墨炉进行测定。以此方法测定了8种大气样品和煤飞灰标样(82201),结果表明最低检出限为0.005μg(砷)/ml,相对标准偏差1.21～5.79％,回收率85.1～92.4％。用浓度为10％的聚乙烯氧化吡啶溶液浸渍滤纸,采集样品时大气中蒸气和气溶胶态的砷化物采集效率可达97％以上     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-二溴对甲偶氮羧微乳液分光光度法测定微量镍

研究了在溴代十六烷基吡啶（CPB）、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下，镍与二溴对甲偶氮羧（DBpMCA）的显色反应，在pH值为9．07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中，镍与试剂形成淡红色配合物，最大吸收峰位于560nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为2．8×10^5L／（mol·cm）。优化了试验条件，考察了共存离子的影响，方法在0．002mg／L～0．320mg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．0006mg／L，生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2．1％～5．2％，加标回收率为96．6％～104％。