比色分析中加标回收率计算一方法的讨论

比色分析中加标回收率计算一方法的讨论沈晓平（江苏南通市环境监测站，南通２２６００６）当试样减空白吸光值（Ａｃｔ＃－Ａｑ白）＞截距ａ时，试样加标回收率可用吸光值（Ａｔ；标一Ａ试样）直接进行计算，用干实际样品计算简便快捷：（ＡＭｏ—Ａ；ｆｏ）／ｂ当（的样...     

COD_(Cr)加标回收率简便计算法

ＣＯＤＣｒ加标回收率简便计算法张吉荣王培花（上海石化公司环境保护研究所，上海２００５４０）化学需氧量加标回收率可改用消耗硫酸亚铁铵的体积差直接计算，分析人员在滴定分析时可迅速算出样品回收率合格与否。其计算公式为：回收率＝（Ｖ试样－Ｖ加标）·Ｃ·８００...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

紫外分光法测定矿物油加标回收率计算方法的改进

紫外分光法测定矿物油加标回收率计算方法的改进宋文波（河北省环境监测中心站，石家庄０５００５１）经改进、简化后加标回收率Ｙ的计算式：Ｙ（％）＝（Ｙ２－Ｙ１）×ＶｏａＣ’×Ｖ水样×１００％式中，Ｙ２、Ｙ１—加标样、未加标样的吸光值；Ｖｏ—定容后石油醚溶液...     

也谈回收率的计算

也谈回收率的计算朱会云（山东淄博市环境监测站，淄博２５５０４０）通用的回收率计算公式中没有考虑加标样内的试样浓度由于标样体积影响而引起的相应变化，因此公式的约束条件为标液浓度要较大，而加标体积要很小，一般应不超过样品体积的１％。当加标体积相对较大时应...     

分光光度分析加标回收率直接计算的数学模型研究

根据分光光度分析试液的吸光度与测定过程中的有关参数，推导出直接计算加标回收率的数学模型。经应用验证，该模型推导正确，应用结果可靠，而且计算简单、快速     

关于加标回收率计算方法的探讨

关于加标回收率计算方法的探讨ＤｉｓｃｕｓｓｉｏｎｏｎＣａｌｃｕｌａｔｉｏｎｏｆＲｅｃｏｖｅｒｙ张萍刘铁民（徐州市环境监测站徐州２２１００２）在环境样品分析中，常采用测定加标回收率的办法来检验某一分析方法对样品分析的适应性和方法的系统误差，判断样品中是...     

新试剂4－（2－喹啉偶氮）－1，3－二羟萘分光光度法测定水中镉

研究了镉（Ⅱ）与４－（２－喹啉偶氮）－１，３－二羟萘（２－ＱＡＤＶＭ）的显色反应。结果表明：在０．３ｍｎｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，当有十二烷基（２－羟乙基）二甲基氯化铵（ＤＥＭＡＣ）存在时，镉（Ⅱ）与２－喹啉偶氮形成１：２橙红色络合物，λ_ｍａｘ为５１０_ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镉的浓度的在０～２０μｇ／（２５ｍＬ）范围内符合比尔定律，用２－喹啉偶氮作显色剂，可直接测定废水中的镉。试样用标准加入法测得回收率为９６％～１０４％，相对标准偏差小于３％，用此法与双硫腙分光光度法对模拟镀镉废水进行了对比试验，其相对误差小于４％。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的部分前处理问题

为了探究土壤中苯胺回收率测定偏低的难点,笔者针对《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》中前处理阶段的问题,在优化部分前处理条件的基础上,研究土壤吸附、内标加入的时机以及还原剂(五水合硫代硫酸钠)和氨水对苯胺回收率的影响。结果表明:土壤吸附是导致苯胺加标回收率偏低的重要因素,与空白加标相比,含有一定量有机质的砂质壤土基体加标回收率减少了42.05%~60.89%。内标在不同阶段加入会对苯胺回收率产生显著影响,主要是由前处理过程中的基体吸附和挥发损失导致。加入还原剂和氨水对空白加标的苯胺回收率无显著影响,但对于含有一定量有机质的砂质壤土,加入氨水后苯胺加标回收率增加了59.57%,具有显著影响。     

加标回收率计算方法的探讨

阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件和不足，并推导出５种不同条件下适用的加标回收率计算方法的数学表达式。     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

质控考核中加标回收率的求算方法探讨

化学分析中 ,为了提高监测分析质量 ,保证监测数据准确可靠 ,常用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法来评价分析方法和测量系统的准确度 ,而测定回收率又是目前实验室中常用的确定准确度的方法。实际工作中我们发现 ,用回收率的标准计算式计算出的结果与实际运用的计算式计算的结果无显著性差异 ,现将加标回收率的计算方法提供给大家 ,以供参考。1　标准回收率计算公式说明及另一回收率计算方法的导出根据文献 [1] ,回收率按下式计算 :回收率 =(加标试样测定值 -试样测定值 )加标量 × 10 0 %。 ( 1)由 ( 1)式可以看出 :加标试样测…     

微波消解体系与聚四氟乙烯滤膜对PM2.5中重金属测定的影响

采用4种微波消解体系对聚四氟乙烯(PTFE)材质滤膜采集的PM2.5样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中Cr、Mn、Cu、As、Cd 5种重金属元素含量,并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定PTFE材质滤膜采集的PM2.5样品中重金属元素的最优微波消解体系。结果表明,4种消解体系下,空白加标回收率和样品加标回收率均处于合理范围,分别为95.3%~116.3%和93.3%~118.5%。其中,HNO3放置过夜+H2O2消解体系具有空白值低、测定稳定性强、操作简便、绿色环保、对人体健康危害小等优点,能够满足大批量PM2.5样品中重金属总量的快速、高效、准确分析的要求。     

纳氏试剂光度法测定水样中低含量氨氮加标回收率的计算问题

以纳氏试剂光度法测定低含量氨氮为例，从理论上进行推导，并进一步以实验验证，解决了光度法测定中因低浓度样品加标回收实验的显色体积与待测样品的显色体积不等而造成加标回收率无法计算的难题。     

4－氨基安替比林提纯方法的比较

４－氨基安替比林提纯方法的比较陈立新（浙江省建德市环境保护监测站３１１６００）在环境监测中，挥发性酚类的测定普遍采用４－氨基安替比林（４－ＡＡＰ）光度法。该法灵敏度高，稳定性好。但由于４－ＡＡＰ试剂易吸潮结块和易氧化，从而使试剂空白值明显增高，这对低...     

吹扫捕集-GC/MS法测定水中苯系物质量控制指标研究

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据和实际样品测试两种方法,对水中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和异丙苯8种苯系物的平行样测定相对偏差、空白加标回收率及实际样品加标回收率3个质控指标进行了研究,分别给出每种苯系物的质控指标评价标准,提出其平行样测定相对偏差为6.5％ ～13....     

紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时，发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高，如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度，计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果，为此，必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性，提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂），波长为２２５ｎｍ，１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ，冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…     

绘制氯气校准曲线的方法

甲基橙分光光度法测定氯气[1 ] 的机理是利用氯气氧化溴化钾 ,生成的溴能破坏甲基橙分子结构 ,使在酸性溶液中的甲基橙红色褪去 ,氯气含量越高 ,减色越明显。在用分光光度法测定时 ,吸光值是递减的 ,不同于一般的显色反应。因此 ,在绘制校准曲线时 ,标准系列的吸光值 ,不是通常的Ａ-Ａ0 ,而应采用Ａ0 -Ａ ,由此进行回归方程计算。同理 ,在样品测定时 ,也应以吸收液的吸光值Ａ吸-Ａ所得到的样品吸光值查出相应的含量。绘制氯气校准曲线的方法@丁建刚$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @殷红兰$泰兴市环境监测站!江苏泰兴225400 @屈红梅…     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１，其对应浓度为Ｃ１，再用空白溶液调零后测标准溶液系列，且测得试样吸光度Ａ２，其对应浓度为Ｃ２，则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同，直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度，用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线，不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样，其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…