硫酸氢酯化富勒烯醇的合成与表征

为了提高聚合物膜的质子传导性能、阻醇性能、化学稳定性及热稳定性,以C60为原料,与NaOH和H2O2反应制得富勒烯醇1,富勒烯醇再与发烟硫酸反应制得硫酸氢酯化的富勒烯醇2.用FT-IR(傅立叶变换红外光谱)、MS(质谱)和元素分析等测试方法对产物结构进行了表征.产物2的最佳合成工艺条件为:反应物富勒烯醇与20%发烟硫酸的物质的量比为1∶11,反应温度为25℃,反应时间为72h.此时产物2产率可达到52.2%(以消耗的C60计).     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。     

富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征

以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔比1∶5,反应时间2.0 h,反应温度35℃。此时富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数为17.8%。同时用FT-IR、MS、元素分析及原子吸收等方法表征了产物的结构。用差热仪测试了富勒烯甘氨酸铜盐的热稳定性,表明产物具有良好的热稳定性。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

HMX基钝感传爆药制备技术

为获得性能更佳的钝感传爆药,以奥克托今(HMX)原料为基础,采用溶剂-非溶剂重结晶技术,并辅以超声喷雾工艺制备细化HMX,同时,通过试验方法制备以丙烯酸酯橡胶(ACM)、F2602和Viton A等3种材料为黏结剂的包覆HMX,并分别测试分析其安全性.结果表明:经过细化后,HMX的热稳定性和热敏感性降低,而撞击安定性则...     

HMX的氟橡胶包覆技术及其撞击感度研究

采用超临界流体SAS法,以氟橡胶（FPM2602）为钝化包覆剂,对主体炸药超细奥克托今（HMX）的粒子表面均匀包覆,制备出超细HMX为基传爆药。对系统温度、系统压力、溶液浓度等参数进行实验研究,用红外光谱（FT-IR）和扫描电镜（SEM）对包覆后超细HMX进行了表征,并对其撞击感度进行了测试。结果表明：溶液浓度是影响包覆效果的最主要因素;当系统温度45℃,系统压力9.5MPa,溶液浓度为0.4g/ml,通气时间为20min条件下,氟橡胶均匀包覆在超细HMX颗粒表面,包覆后颗粒呈0.4-1μm球状,包覆后造型粉特性落高H50为38.50cm（12型工具、2.5kg落锤）,撞击感度比原料（H50为26.30cm）明显降低。     

富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷的合成

以对甲苯磺酰肼、4,4'-二(N-乙酰基-2-胺乙基)苯甲酮和C60为原料,采用一锅煮方法合成了富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷,为后期水溶性核素促排剂的合成提供原料。该方法比已报道方法反应步骤简单,操作方便,安全性好。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)对产物的结构进行了表征。     

石墨烯对RDX机械感度及爆轰性能的影响

炸药添加剂对改善单质炸药安全与能量特性有重要作用。为研究纳米微颗粒石墨烯(Gr)对黑索今(RDX)热性能、机械感度及爆轰性能的影响，设计不同比例含量的Gr/RDX混合药剂配方，并对其进行差热、撞击感度、摩擦感度、爆速及钢凹深度的测试分析。结果表明:与纯RDX相比，Gr/RDX混合药剂DSC（差示扫描量热）曲线分解峰宽变窄、峰形更尖锐，Gr加速RDX的放热过程；Gr/RDX混合药剂撞击感度与摩擦感度随Gr比例含量的增加呈先降低后升高的趋势，少量Gr可使RDX变得钝感，含量增加时，敏化作用逐渐表现出来；Gr/RDX混合药剂爆速与钢凹深度随Gr比例含量的增加而降低；Gr含量为1%时可显著降低RDX的机械感度，而能量基本不衰减。Gr可作为RDX功能添加剂，在确保能量输出的同时，可降低机械感度、提高安全性。     

不同粒度RDX的重结晶制备和机械感度研究

为研究RDX机械感度随其粒度大小的变化规律,采用微团化动态结晶方法和溶剂/非溶剂滴加重结晶方法制备出中位径d50分别为0.429μm,7.052μm,40.75μm的RDX颗粒,并采用粒度分析仪和扫描电子显微镜(SEM)对3种试样的粒度进行了表征.测定了3种试样的撞击感度(特性落高H50)和摩擦感度(爆炸概率)值.测试结果表明,撞击感度随粒度减小逐渐降低,并且在粒度降至亚微米级时最低.摩擦感度随粒度减小先升高再降低,而且粒度在亚微米时最为钝感.     

高分子包覆ε-HNIW方法对样品机械撞击感度的影响

使用反溶剂的包覆方法,用高分子材料P845、F2601、F2311包覆钝感ε-HNIW,探讨对样品机械撞击感度的影响.结果表明,制备方法、高分子种类以及是否含有表面活性剂(SFT)都对包覆得到样品的撞击感度有影响.如采用溶液悬浮法和水悬浮法制备的样品的撞击感度特性落高h50,前者平均值为18.9 cm,而后者平均值为31.4cm,采用水悬浮法制备的样品较为钝感;采用溶液悬浮法时,以高分子材料P845为粘合剂,卵磷脂为SFT制备得到的样品,h5o值为41.8cm,使用OT为SFT时,制备得到的样品的h5o则为36.2 cm.样品SPW-11-PVA的机械撞击感度最低,h5o值为59.7 cm.