黄浦江上游水源地中31种内分泌干扰物的分布特征以及生态风险评价

本文研究了雄激素、雌激素、孕激素、糖皮质激素和工业化合物等5类31种环境内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals, EDCs)在黄浦江上游水源地中的空间分布特征,并采用风险熵值法(risk quotient, RQ)对水体中EDCs的生态风险进行了评价.黄浦江上游水源地9个采样点糖皮质激素和孕激素均未检出,工业化合物双酚类检出率100%.大多物质最高检出浓度10 ng·L~(-1),而双酚A (BPA)检出浓度最高(26.00—64.32 ng·L~(-1)).黄浦江以工业化合物和雌激素类物质污染为主,BPA为各采样点的主要污染物.莲西大桥EDCs总浓度最高(103.66 ng·L~(-1)),水库入口总浓度最低(40.16 ng·L~(-1)).太浦河上游工业化合物类浓度较下游高,雌激素类最高浓度检出点为汾湖大桥(11.70 ng·L~(-1)).与国内外地表水中EDCs检出浓度比较,黄浦江上游水源地中EDCs处于中低等污染水平.对己烯雌酚(DES)、雌三醇(E3)、BPA、双酚S (BPS)等4种EDCs进行生态风险评价,RQ范围为0.006-2.5,BPS表现出较高的环境风险(RQ=2.5).     

北江清远段有机氯农药的污染特征与风险评估

北江作为清远市居民的主要生活饮用水水源,水体中持久性有机污染物污染问题备受重视,但目前对于北江清远段水体中酞酸酯的研究较少。了解OCPs的分布、来源及健康、生态风险,对于保障北江清远段居民的饮用水安全,给北江水生态环境保护管理提供技术支持具有重要参考意义。2016年7月和12月于北江清远段采集40个水和表层沉积物样品,采用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(HRGC-HRMS)法测定了样品中的有机氯农药(Organochlorine Pesticides,OCPs),分析了北江清远段水环境中OCPs的残留特征,并进行了健康和生态风险评估。结果表明,北江清远段水和沉积物中OCPs的残留较少,检出率低。丰枯两季水中仅有异狄氏剂(Endrin)和六氯苯(HCB)2种化合物被检出,丰水期水中ΣOCPs质量浓度为0.25-12 ng·L~(-1),枯水期水中ΣOCPs质量浓度为nd(表示未检出)-3.29 ng·L~(-1);沉积物中5种目标化合物:HCB、六六六(γ-HCH)、狄氏剂(Dieldrin)、滴滴伊(p,p’-DDE)、滴滴涕(o,p’-DDT)被检出,丰水期沉积物中∑OCPs质量分数为0.14-5.58ng·g~(-1),枯水期沉积物中∑OCPs质量分数为0.02-2.16ng·g~(-1)。OCPs的污染源解析结果表明,沉积物中DDT为历史残留导致,γ-HCH来源于杀虫剂林丹。致癌风险和非致癌风险评价结果表明,北江清远段水中OCPs对人体均未达到致癌风险。采用淡水沉积物环境质量基准法和效应区间中低值法评价沉积物中OCPs生态风险,发现丰水期BJ-1、BJ-4、BJ-6采样点对水生动物产生不良反应。     

汉江水相和沉积物中药品和个人护理品(PPCPs)的污染水平与生态风险

本文研究了汉江水相和沉积物中10种药品和个人护理品(PPCPs)的浓度分布、组成特征和污染来源;分析了汉江水相和沉积物中PPCPs含量的时空变化;结果表明,10种PPCPs物质的检出频率不同.枯水期和丰水期水样中∑PPCPs浓度分别为37.47—275.83 ng·L~(-1)和72.02—292.96 ng·L~(-1),枯水期和丰水期沉积物样品中∑PPCPs浓度分别为24.71—85.12μg·kg~(-1)和3.35—171.84μg·kg~(-1).水样中总浓度最高点出现在集家嘴的丰水期,且酮基布洛芬(KTP)的检出浓度最高,达250.59 ng·L-1.沉积物中浓度最高点出现在丹江口的丰水期,且以酮基布洛芬(KTP)和三氯卡班(TCC)为主.所有沉积物样品中各组分占比以酮基布洛芬(KTP)为主.采用风险商(RQ)法对汉江水相和沉积物中的10种PPCPs进行生态风险评估,结果表明,主要是酮基布洛芬(KTP)、三氯生(TCS)和三氯卡班(TCC)对细菌类、藻类、无脊椎动物和鱼类有明显不同的生态风险.汉江流域PPCPs的生态风险需引起关注.     

北京典型灌区表层土壤与农产品酚类含量及人体健康风险评估

土壤是酚类存在的重要介质之一,土壤中残留的酚类能向作物迁移,直接关系农产品生产安全。北京市东南郊典型灌区是北京地区主要农业生产基地之一,为明确该典型灌区农产品和表层土壤酚类(壬基酚NP、辛基酚OP和双酚A-BPA)含量水平和人体健康风险,2015年利用气相色谱-质谱仪检测了该灌区20个表层土壤样品和28个作物样品中12种酚类含量,包括OP、NP1、NP2、NP3、NP4、NP5、NP6、NP7、NP8、NP9、NP10和BPA。结果显示,灌区表层土壤NP、BPA和OP质量分数分别为32.54～295.08、7.19～48.79和0.47～1.43μg·kg~(-1),采集的土壤中NP含量均未超过丹麦安全与毒理研究所提出的土壤壬基酚的限值标准(25 mg·kg~(-1))。冬小麦(Triticum aestivum L.)籽粒NP质量分数为202.19～446.16μg·kg~(-1),OP和BPA质量分数分别为3.40～25.33μg·kg~(-1)和1.36～33.27μg·kg~(-1)。夏玉米(Zea mays L.)籽粒BPA、NP和OP质量分数分别为165.59～543.67、140.39～406.47和0.77～10.83μg·kg~(-1)。果蔬OP、BPA和NP质量分数分别为11.39～204.53、93.42～893.86和220.33～392.07μg·kg~(-1),农产品BPA和NP含量均低于欧盟和丹麦安全与毒理研究所提出的相应含量限值。成人和儿童酚类非致癌指数分别为4.77×10~(-2)和1.02×10~(-1),均低于USEPA规定相应标准参考值(1.0)。总体上,北京东南郊典型灌区土壤和农产品酚类含量处于安全级别,人体健康风险也处于较低的水平。     

基于降雨事件的岩溶地下河多环芳烃浓度、组成变化及生态风险评价

对重庆市南山老龙洞地下河出口进行连续采样监测,利用GS-MS测定水中16种优控多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的质量浓度.研究降雨期间地下河水中溶解态PAHs浓度、组成变化及其生态风险水平.结果表明,地下河流量对降雨响应可分为4个阶段,流量对降雨的响应与雨强和水文地质结构有关,老龙洞地下河属于管道与裂隙组合的岩溶水文系统;地下河出口总溶解态PAHs为103. 2—674 ng·L~(-1),平均值为259.3 ng·L~(-1);游离态PAHs为97.9—660.3 ng·L~(-1),平均值为250.6 ng·L~(-1);溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)结合态PAHs为3.3—31.54 ng·L~(-1),平均值为8.66 ng·L~(-1).PAHs组成以低分子量PAHs为主,其在总溶解态、游离态和DOM结合态PAHs比例分别为96.7%、97.9%和66.3%,中、高分子量PAHs相对富集于DOM结合态中; PAHs质量浓度变化对降雨或流量响应敏感,整体上随流量的增加,PAHs质量浓度呈增加的趋势,流量的峰值、谷值与PAHs的峰值、谷值形成很好的对应关系;降雨期间地下河PAHs生态风险水平由中度风险2级→低风险→中度风险2级→低风险→中度风险2级的变化过程,整体上属于中等风险水平.     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.     

饮水型砷中毒病区人群砷暴露量及尿砷的季节变化

地下水高砷暴露的健康危害是环境与健康领域面临的巨大挑战。水砷含量及暴露人群饮水量参数的季节性变化可能影响饮水砷暴露评估的准确性。本研究选择内蒙古饮水砷中毒病区为研究区,测定丰水期(2013年5月)和枯水期(2013年12月)居民饮用水和尿液各形态砷(三价无机砷iAs~(3+)、五价无机砷iAs~(5+)、一甲基砷MMA~(5+)和二甲基砷DMA~(5+)+)含量,研究砷暴露量和尿砷的季节变化。结果表明,丰水期水砷含量(134.4±25.8)μg·L~(-1)显著低于枯水期的(163.2±38.1)μg·L~(-1),且丰水期水中iAs~(3+)的含量(58.9±51.2)μg·L~(-1)也显著低于枯水期的(100.1±49.0)μg·L~(-1)。研究人群丰水期通过饮水的摄砷量为313.1μg·d~(-1),低于枯水期的378.6μg·d~(-1)。此外,丰水期居民尿液总砷含量(218.6μg·L~(-1))显著低于枯水期(283.1μg·L~(-1))。丰水期女性居民尿液iAs、MMA~(5+)和总砷含量随当季饮水iAs~(5+)含量的升高而显著降低,枯水期女性尿液MMA5+含量随当季饮水iAs~(3+)及iAs含量的升高而显著升高。可见,病区居民饮水砷暴露量与尿砷含量具有明显的季节差异性,饮水砷与尿砷的关系受饮水砷形态、季节变化及性别等因素影响。     

污水处理厂中典型内分泌干扰物的去除效果研究

内分泌干扰物(Endocrine Disruption Chemicals,EDCs)在水中极低浓度下即会引起水生生物生殖发育、神经和免疫系统的异常,对人群的健康危害不容忽视。EDCs在污水厂中具有低浓度、难去除的特点,为进一步阐明污水处理厂不同处理工艺对此类EDCs的去除效果,采用化学分析法(气质联用法)和生物学方法(H295R和MVLN细胞实验法)分析东莞市2个城市污水处理厂中8种典型EDCs的分布特征和去除效果。结果显示,两污水厂进水中壬基酚(Nonlyphenol,NP)、辛基酚(Octylphenol,OP)、双酚A(Bisphenol A,BPA)浓度较高,NP质量浓度分别高达10 782 ng·L~(-1)和2 664 ng·L~(-1),而雌激素类物质雌酮(Estrone,E1)、雌二醇(17β-Estradiol,E2)与雌三醇(Estriol,E3)、17α-乙炔基雌二醇(17α-Ethinglestradiol,EE2)、己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)浓度较低,经处理后,去除效率均超过90%。两污水厂进水及出水处理后H295R细胞内雌二醇(E2)水平显著升高,睾酮(Testosterone,T)水平呈下降趋势,类固醇合成基因HMGR、CYP11B2和CYP19表达量显著增加。MVLN细胞试验结果显示,两污水厂出水中雌激素当量(Estradiol Equivalency quotient,EEQ)分别达19.25ng·L~(-1)和14.21 ng·L~(-1)。本研究表明,即使化学分析结果显示EDCs去除率高达90%,且出水中雌激素化合物低于检出限,但是出水中类固醇激素干扰活性及雌激素活性依然存在。类固醇激素水平与水中酚类物质浓度没有显著相关性,A、B两个污水厂出厂水中除酚类化合物外,其他产生雌激素效应的化合物或类固醇合成干扰物也不容忽视。     

南京典型县区饮用水源抗生素含量特征

采用固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法分析南京3个典型县区地表饮用水源中5类(14种)抗生素含量.结果表明,14种目标抗生素的含量在ND—14.9 ng·L-1,检出率在0—78%.主要检出物为诺氟沙星、氧氟沙星、强力霉素和磺胺嘧啶,其中四环素类含量相对最高,但总体上,抗生素的含量水平低于国内外其他河流中相应污染物.抗生素含量受季节影响,呈现丰水期(8月)平水期(5月)枯水期(2月)的特点.取自湖泊的饮用水源地抗生素含量略高于取自长江.     

北江清远段地表水及沉积物中酞酸酯的分布特征与风险评估

北江作为清远市居民的主要生活饮用水水源,水体中持久性有机污染物污染问题备受重视,但目前对于北江清远段水体中酞酸酯的研究较少。了解PAEs的分布、来源、健康及生态风险,对于保障北江清远段居民的饮用水安全具有重要意义,可为北江水生态环境保护管理提供参考。于2016年7月(丰水期)和12月(枯水期)在北江清远段流域采集地表水和沉积物样品,采用气相色谱质谱(GC-MS)法测定了北江清远段水和沉积物中酞酸酯含量,分析其污染水平和分布特征,并开展健康风险和生态风险评估。结果表明,北江清远段地表水中丰水期和枯水期PAEs质量浓度范围分别在nd-7.71μg?L~(-1)和0.55-7.92μg?L~(-1)之间,沉积物PAEs质量分数范围分别在0.346-3.31μg?g~(-1)和0.66-91.35μg?g~(-1)之间,与长江武汉段、第二松花江、珠江、法国塞纳河等国内外河流湖泊相比,北江清远段水中PAEs污染处于中等偏低的污染水平,而沉积物处于中等污染水平。丰水期水中PAEs主要来源于工业生产过程和当地居民生活垃圾,枯水期水中PAEs主要来源于生活垃圾和工业生产垃圾;丰枯两季沉积物中PAEs主要来源家庭塑料垃圾的排放。枯水期邻近坑口咀的采样点(BJ-3)∑PAEs和DEHP存在致癌风险,而其他采样点存在潜在非致癌风险;而沉积物中PAEs对水藻类和鱼类的毒害效应高于甲壳类。     

深圳铁岗水库水体中抗生素污染特征分析及生态风险评价

近年来水体中不断被检出的抗生素逐渐成为研究者关注的焦点。许多国家的河流、湖泊、地下水中均检出了抗生素残留。目前国内外关于抗生素污染特征的研究主要集中在河流、河口湾和污水处理厂等水环境中,对于抗生素在饮用水源地水体中的污染状况研究极少。利用高效液相色谱-串联质谱技术（HPLC-MS/MS）检测分析了5类典型抗生素在深圳铁岗饮用水源地型水库中的污染特征。结果表明,9种目标抗生素中,有8种在铁岗水库水体中被检出,浓度范围为1.1～203 ng·L^-1,其中,林肯霉素检出浓度最高,红霉素次之,阿莫西林未检出;入库支流抗生素污染程度普遍高于铁岗水库,其中大官陂河中抗生素质量浓度最高（277.0 ng·L^-1）,九围河次之（196.4 ng·L^-1）;枯水期抗生素浓度高于丰水期。采用风险商值法初步评价的结果表明,枯水期时料坑水中红霉素、大官陂河中磺胺甲噁唑和林肯霉素,以及丰水期时九围河中林肯霉素的生态风险商（RQ）均大于1,对生态环境具有高风险;风险简单叠加模型计算结果显示,枯水期时料坑水、塘头河、大官陂河以及丰水期时九围河中抗生素的联合毒性风险商（RQsum）均大于1,对生态环境可能会产生较高的风险。     

成都市河流中四环素、喹诺酮类抗生素污染特征及生态风险评价

近年来抗生素的大量使用和滥用,导致抗生素在多种环境介质中均被检测到,其带来的生态风险和健康风险日益引起人们的广泛关注。成都市目前尚缺乏有关地表水抗生素污染的数据,因此,为了评估成都市不同流域中抗生素的分布特征以及生态风险,采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),分别监测了成都市府河、西江河、毗河、濛阳河以及蒲江河5条流域中四环素、喹诺酮两大类共计25种抗生素在丰水期和枯水期的污染水平,并对其进行生态风险评价。结果表明,两个水期共检出16种抗生素,检出率介于0-90.3%之间;四环素在丰水期和枯水期均表现出较高的检出率,分别为87.1%和77.4%。两类抗生素总质量浓度表现为枯水期远高于丰水期,总质量浓度范围介于ND-642 ng·L^-1之间,平均质量浓度为65.6 ng·L^-1。质量浓度最高的抗生素为喹诺酮类的氟罗沙星和氧氟沙星,分别为642 ng·L^-1和384 ng·L^-1,平均为245 ng·L^-1和42.9 ng·L^-1     

某癌症高发区水中多环芳烃测定及其风险评价

在某癌症高发区选取5个镇中的10个村进行布点,分别在2010年6月和12月采集丰水期和枯水期水样,采用固相萃取与气相色谱-质谱联用方法对深层地下水、浅层地下水以及地表水中的多环芳烃（PAHs）进行测定.检测结果表明,深层地下水在丰、枯水期时PAHs总量分别为4058.29—9613.53 ng.L-1和72.78—809.00 ng.L-1.浅层地下水丰、枯水期PAHs总量分别为2205.84—24621.20 ng.L-1和82.88—601.95 ng.L-1.地表水丰、枯水期PAHs的总量分别为2747.44—33532.90 ng.L-1和127.78—321.04 ng.L-1.丰水期萘含量较高是造成PAHs总量在丰水期远高于枯水期的主要原因.10个水样中苯并（a）芘超标（GB5749—2006）,最大超标8.42倍.采用优化的USEPA风险评价模型,对PAHs进行人体健康风险评价,其致癌风险水平在2×10-8—1.28×10-5之间,部分水样致癌风险超过10-6的水质监控值.     

太湖流域水源地多氯联苯分布特征与污染水平

为系统了解太湖流域主要水源地多氯联苯(PCBs)的污染现状,于2012年3月和6月分别采集水相、悬浮颗粒物和沉积物样品,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对PCBs的浓度进行了分析。结果表明,3月水相、悬浮颗粒物和沉积物中均未检测出PCBs类物质。6月水相中PCBs质量浓度在ND~1.04 ng·L~(-1)之间,平均值为0.57 ng·L~(-1),悬浮颗粒物和沉积物中PCBs质量浓度分别在0.96~2.72 ng·g-1和0.47~1.29 ng·g-1之间。Aroclor 1016和Aroclor 1260在3种介质中均有检出,且Aroclor1016浓度均为最高。与国内外研究相比较,太湖流域主要水源地PCBs污染水平较低。水相中PCBs浓度水平低于我国地表水环境质量标准;悬浮颗粒物和沉积物中PCBs浓度水平均低于加拿大保护水生环境沉积物化学品风险评价标准的LEL值,说明各样点PCBs对底栖动物无毒性影响。     

内分泌干扰物在珠三角河水多相中的分配及风险

为探究典型内分泌干扰物(EDCs)在多相体系中的分配作用及其生态风险,利用切向流超滤、固相萃取、气相色谱-质谱联用等分析方法,对珠江广州河段和东江东莞河段水/胶体/悬浮颗粒中的辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、己烯雌酚(DES)、17α-乙炔雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)展开了研究。结果发现,约60%的酚类雌激素存在于水相,约30%存在于胶体相,约10%赋存于颗粒相。DES、E2、EE2、E3在所有样品中均未检出。此外,NP、BPA的含量与溶解性有机碳(DOC)和颗粒态有机碳(POC)含量均呈正相关关系。溶解相中OP、NP、BPA、E1的溶解有机碳归一化含量与特定紫外吸收(SUVA254)均呈正相关,表明溶解有机质与EDCs之间可能通过π-π作用相结合,其作用强度与芳香度有关。OP、NP、BPA在颗粒物/水、胶体/水间的原位有机碳归一化分配系数的对数值(log Koc、log Kcoc)分别为:4.41±0.69、4.60±0.32、4.30±0.43和5.35±0.42、5.69±0.50、5.51±0.77,显示出胶体对EDCs有更高的吸附能力。两条河流的风险商数(RQ)在0.39~2.01之间,其中珠江广州河段为高风险区(RQ平均值为1.5),东江东莞河段为中风险区(RQ平均值为0.75),且底层水的风险高于表层水。     

太湖流域西北部地表水中农药的污染特征及生态风险评价

为研究太湖流域西北部地表水中农药的污染特征、时空分布及生态风险,分别于2019年3月(枯水期)和8月(丰水期)对目标区域的湖泊和重要河流中的农药进行监测分析。采用固相萃取结合高效液相色谱串联质谱法对120个地表水样品中的农药进行分析测定,共检测到7种杀虫剂和5种杀菌剂。整体上,枯水期农药污染较丰水期严重,农药总浓度的平均值分别为191.87 ng·L-1和171.07 ng·L-1。残留最高、分布最广的农药是吡虫啉(浓度范围ND～197.97 ng·L-1,检出率98%)和多菌灵(浓度范围ND～114.44 ng·L-1,检出率97%)。靠近农业区的漕桥河(S5和S6)和锡溧漕河(S36)是重污染区,漕桥河的S6点位是污染最严重的点位。采用风险商指数对农药进行生态风险评估,丰水期地表水中的农药对水生生物的威胁大于枯水期。有机磷类杀虫剂和苯并咪唑类杀菌剂对水生生物具有高风险,需要引起重视。     

南方某水库水体中抗生素生态与健康风险研究

环境中大量残留的抗生素将对生态环境和人体健康造成潜在危害。本研究采用风险商值法(RQ)评价了林肯霉素、红霉素(脱水)、罗红霉素、磺胺甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、头孢呋辛、头孢氨苄、甲硝唑、阿莫西林和氯霉素10种抗生素对南方某水库水体产生的生态风险,并对10种抗生素进行了化学非致癌物风险评价。结果表明,7个采样点中共检出8种抗生素,残留量在1.2~130.0 ng·L~(-1)之间。红霉素(脱水)、林肯霉素、磺胺甲噁唑这3种抗生素在丰水期、枯水期的所有采样点均有检出,磺胺二甲嘧啶和头孢呋辛在枯水期的检出率也为100%,而氯霉素和阿莫西林在7个样点均未检出。风险评价结果表明,除个别样点外,该水库抗生素残留的整体风险不高。丰水期和枯水期A河水体中磺胺甲噁唑的生态风险商大于1,A河(丰水期和枯水期)、B河(丰水期)和库中3号样点(枯水期)的联合毒性风险商大于1,表明这3个样点的抗生素残留对生态环境存在较严重的威胁,其余采样点抗生素的联合毒性风险商处于0.1到1之间,需长期观测其抗生素的环境动态,以避免高风险危害的发生。该水库10种抗生素残留引起的非致癌物风险数量级在10~(-1)5到10~(-1)2之间,说明该水库中10种抗生素通过饮水途径引起的非致癌风险很低,远低于可接受风险水平,甚至远低于可忽略风险水平。     

嘉兴市饮用水源及城市河网抗生素分布特征

嘉兴市饮用水源为太湖流域来水,经石臼漾湿地系统净化后供居民使用.为了解水源及河网中抗生素分布特征,于2015年4月采集嘉兴市水源来水及城市河网表层水样,用固相萃取-高效液相串联质谱法分析了20种抗生素含量水平.结果表明,抗生素污染水平在330—660 ng·L~(-1),氟喹诺酮类抗生素为主要的抗生素污染物,浓度范围在160—400 ng·L~(-1)之间.氟苯尼考是占比例最大的单体抗生素(24%—54%),浓度范围在121—259 ng·L~(-1).湿地系统可有效的去除磺胺嘧啶、磺胺甲唑、诺氟沙星、环丙沙星及恩诺沙星.     

顶空固相微萃取-气质联用法同时测定城市水源水中的九种嗅味物质

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HSPME-GC-MS)的分析方法同时检测城市水源水中的9种痕量嗅味物质,具体包括6种土霉味物质(2-甲基异莰醇、土嗅素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃和2,4,6-三氯苯甲醚)及3种其他种类的嗅味物质(1种鱼腥味物质反,反-2,4-庚二烯醛,1种干草味物质β-环柠檬醛和1种芳香味物质β-紫罗兰酮).在水浴加热搅拌的条件下,利用固相微萃取纤维顶空吸附水中挥发出的嗅味物质,随后在GC-MS上进行物质解吸并检测.本研究对比了不同HSPME萃取纤维的萃取效果,并优化了萃取时间、萃取温度及解吸温度等前处理及仪器条件.研究得到的最优检测条件为:2cm 50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,在65℃下加热30 min,并于GC进样口解吸3 min.9种嗅味物质在1—200 ng·L~(-1)范围内线性良好,方法检出限为1.36—7.70 ng·L~(-1),其中8种嗅味物质的检出限均低于3.3 ng·L~(-1),对水源水的加标回收率为57.7%—94.8%.测定3个不同城市水源水样品中的嗅味物质浓度,9种物质在水源水中均有检出.除太湖中所含的MIB外,其余水体中MIB及所有水体中的GSM均超过了《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中所规定的值.实验证明,HSPME-GC-MS可满足城市水源水中9种痕量嗅味物质的同时检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中的15种抗生素

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、大环内酯类和氯霉素类15种抗生素的同时测定方法.水样经HLB固相萃取柱富集,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源-串联质谱多反应监测模式检测.结果表明,同时测定15种抗生素的线性范围为5—100μg·L~(-1)(相关系数均大于0.997),检出限为2.1—22.0 ng·L~(-1),定量限为6.9—71.8 ng·L~(-1);空白水样在加标水平为5、10、20μg·L~(-1)时,抗生素的回收率为50.1%—109.0%,相对标准偏差为0.4%—8.5%(n=7).用本文建立的方法检测某农业小流域环境水样,发现5类抗生素可被不同程度检出,浓度范围为0.1—106.2 ng·L~(-1).