镉—碘化钾—罗丹明6G—阿拉伯胶高灵敏显色体系的研究

本文研究了在酸性介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定痕量镉的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为1.01×10~6L·mol~(-1)·m~(-1).研究了共存离子的影响,许多常见离子均不干扰镉的测定.本法用于测定小麦、人发及水中的痕量镉.     

阴离子表面活性剂—季铵盐—磺酞类染料的显色反应及其应用

本文研究了阴离子表面活性剂(AS),季铵盐(QAS),磷酞类染料(SPD)显色反应的机理,发现QAS分别与AS和SPD形成离子缔合物,SPD与QAS的摩尔比和SPD的三级电离常数pK,(HL~-)有关,AS和QAS的缔合比为1:1.基于这一显色反应,建立了氯化十六烷基吡啶(CPC)-溴甲酚紫(BCP)光度法测定AS的方法.在60μgCPC存在下,十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分别在0—55μg·10ml~(-1)和0—50μg·10ml~(-1)范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为6.88×104~L·mol~(-1)·cm~(-1)和6.34×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).用建立的方法测定了河水和生活废水中的AS,结果满意.     

TNT—SO3^2^——表面活性剂作用机理及TNT比色法测定大气中SO2

本文报导了表面活性剂对TNT-SO_3~(2-)反应的影响,通过萃取、电泳、表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)以及络合物组成比测定等实验,探讨了形成络合物的机理.同时,提出了光度法测定大气中SO_2的方法,本法利用三硝基甲苯(TNT)作吸收剂和显色荆,避免了使用汞盐,最低检测下限为O.6μg/10ml.     

钒（V）—4—（2—噻唑偶氮）间苯二酚分光光度法测定过氧化氢

本文研究了过氧化氢,钒(Ⅴ)和4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)形成三元络合物的条件及组成,其最大吸收波长为570nm,摩尔吸光系数为4.2×10~4,组成为V(Ⅴ):TAR:H_2O_2=1:1:1,在高氯酸介质中显色时,铬(Ⅵ)和铜(Ⅱ)干扰较严重,其他常见的无机离子和有机酸允许存在量较高。方法用于自来水中过氧化氢的回收试验和酸牛奶中过氧化氢剩余量的测定,结果均较满意。     

电导滴定增量法测定水中SO4^2—

本文报道直接在水介质中,用电导滴定增量法测定SO_4~(2-)的含量.可测到5.00×10~5mol·1~(-1),相对误差为6.9‰,相对标准偏差为4.6‰.此方法简单、准确、快速.     

Sm^3＋—敌鼠—TOPO—Tritonx—100荧光体系的研究及其分析应用

本文对Sm~(3+)-敌鼠-TOPO-TritonX-100荧光体系进行了较详尽的研究,确定了Sm~(3+),TOPO,pH,TritonX-100等最佳实验条件,该体系可用于测定微量敌鼠,其浓度在1.0×10~(-6)M-1.5×10~(-5)M范围内与荧光强度呈线性关系,检测限可达1.0×10~(-7)M,并测定了自来水中的DPN,结果满意.     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子

本文介绍了低压离子色谱仪测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中锂、钠、铵、钙、钾和镁离子的方法、欲测阳离子在阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol·1~(-1)HNO_3和0.6mmol·1~(-1)乙二胺+1.2mmol·1~(-1)HNO_3溶液作流动相,流速为1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为10μl时,Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子的检出限(2倍噪音比),分别为0.020,0.050,0.100,0.250,2.5和1.0μg·ml~(-1).     

高碘酸钾氧化甲基红催化光度法测定超痕量锰

拟定了测定超痕量锰的新催化光度法。方法基于存在氨三乙酸为活化剂,以高碘酸钾催化氧化甲基红。方法的检出限为4×10~(-11)g/ml,表观摩尔吸光系数为2×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),测定锰量的线性范围为2—28ng/25ml,可直接分析水样和谷物制品中锰。     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)离子

本文介绍了低压离于色谱法测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的方法.欲测阴离子在阴离子交换柱上被分离,同时用1.2mol·l~(-1)N_2CO_3溶液作流动相,流速为 1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为50μl时F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)的最低检出限(2倍噪音比)分别为10,20,250,500ng·ml~(-1).     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

铅—二甲酚橙络合吸附波及食糖中铅的测定

铅-二甲酚橙(XO)络合物的极谱行为的研究迄今尚未报导过.XO在0.025mol/L(NH_4)_2SO_4,0.1mol/L六次甲基四胺的溶液(pH5.0)中,出现一还原波,Ep_1=-0.64V(vs.SCE).再加入微量的Pb(Ⅱ)后,在较正的电位上出现一灵敏的还原波,Ep_2=-0.44V,ip与CPb(II)在5×10~(-8)—2×10~(_6)mo1l/L范围内成线性关系,并用于食糖中微量铅的测定,方法简便,可靠.用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为1:1.用单扫示波极谱、循环伏安法、常规脉冲极谱等研究极谱波的性质及其机理.实验证明.该波为络合吸附波.     

一种检测2'-甲基-6'-乙基-2-氯乙酰苯胺水解酶活性的方法

建立了一种快速测定Delftia acidovorans T3-6菌株2'-甲基-6'-乙基-2-氯乙酰苯胺(CMEPA)水解酶活性的方法。在20 mmol·L~(-1)Tris-HCl(p H值为7.0)缓冲液中,10~50μmol·L~(-1)的CMEPA水解产物2-甲基-6-乙基苯胺(MEA)在铁氰化钾催化下与4-氨基安替比林反应生成紫红色物质,该物质在535 nm处的吸光度(y)与MEA浓度(x)呈正相关(y=0.014 6x-0.005 4,R2=0.998 8)。底物CMEPA、十二烷基硫酸钠(SDS)、甲醇等有机试剂以及1 mmol·L~(-1)金属离子对显色反应无显著影响,温度和p H值对显色反应影响显著。4-氨基安替比林显色法对菌株T3-6粗酶液酶活性的测定结果与二氯甲烷萃取-紫外分光光度法无显著差异。该方法也适用于其他苯胺苯酚类衍生物的测定。     

2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙基胺基酚与Fe(Ⅱ)的显色反应及其在环境分析中的应用

本文研究了TADAP与Fe(Ⅱ)的显色条件,测定了试剂的离解常数。确定络合物组成为1∶2、摩尔吸光系数ε=3.18×10~4 1。M~(-1)cm~(-1)、稳定常数K=2.26×10~(14)。利用络合物在762nm这一特征吸收能选择性测定Fe(Ⅱ)。该方法测定Fe(Ⅱ)比邻(?)灵敏度高三倍且选择性好,已用于环境样品与生物样品中铁的测定,获得满意结     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定城市污水中2种溴代阻燃剂

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法准确测定城市污水中六溴环十二烷(HBCD)和三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)的方法.对萃取剂用量、萃取时间、淋洗剂、洗脱剂及色谱分离和质谱测定等条件进行了优化.优化后方法为:待测水样加入同位素标记的回收率内标,用0.4 g Silica、C18和HLB(1∶1∶1)混合填料分散固相萃取,回收萃取剂后用5 m L的10%的甲醇水溶液淋洗,8 m L甲醇洗脱,氮吹浓缩,加入同位素标记的进样内标测定.方法在1—200μg·L-1范围线性关系良好,HBCD和TBC的线性相关系数R20.9986,检出限为0.6—1.2 ng·L-1.应用该方法在某大型污水处理厂各工艺段污水中检测出了α-HBCD,浓度水平为1.3—5.4 ng·L-1.该方法操作简单、灵敏度高,尤其适合城市污水复杂基质中HBCD和TBC的分析.     

酶催化荧光法测定大气水相中过氧化氢

本文报道的酶催化荧光技术测定大气水相中H_2O_2,可以在野外采集样品,经简单前处理后带回中心实验室测定。方法的最低检测限为2×10~(-8)M,在1×10~(-7)M至2×10~(-5)MH_2O_2浓度范围内工作曲线呈线性,在2 × 10~(-6)M和1×10~(-5)M时的变异系数小于3.0％.若用流动注射方式工作,样品量小于1ml,2—3min 可以测定一个样品.     

催化动力学直接光度法测定超痕量铁

本文研究了硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化中性红褪色的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Fe~(3+)的方法.方法的灵敏度为5.21×10~(-12)g Fe~(3+)/ml,测定范围0—0.2μg Fg~(3+)/25ml,操作简单、快速且重现性好.在用于测定人发中的铁时,获得了满意的结果.     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

大气中N2O的GC—ECD方法和环境浓度及来源

本文讨论了大气中N_2O的GC-ECD测定方法.对影响色谱分离效能的动力学因素(操作变置):载气流速、检测器和分离柱的温度进行了选择研究.方法有高的灵敏度和好的选择性,检测极限达到2.48×10~(-11)g·ml~(-1).由于采用了两个样品连续进样的程序,使样品的分析时间节省了约30%.本法不仅适用测量大气中N_2O,也能同时测量CO_2.应用本法对北京大学周围地区和河北省的一些典型环境中N_2O的浓度进行了测量,结果表明:(1)北京大学校园地区(采暖期)浓度均值为349ppbv(s·d=3ppbv,n=40),(2)有机堆肥场均值高达362ppbv(s·d=7ppbv,n=4),(3)稻田的均值为352ppbv(s·d=10ppbv,n=10),(4)林-农生态系统均值为345ppbv(s·d=18ppbv,n=192).比较这些数据可看出,有机堆肥是N_2O较强的排放源,稻田和燃烧过程也是大气N_2O的源.     

SO2——一种神秘的生物小分子：SO2及其衍生物对血管张力的双相-双向性调节作用

为了探索二氧化硫(SO2)作为调节血管张力的细胞气体信号分子的可能性,采用SO2衍生物(亚硫酸钠和亚硫酸氢钠混合物,在中性液体中二者的摩尔比约为3:1)温育大鼠离体胸主动脉血管环的方法,观察SO2及其衍生物对血管环张力的影响.结果发现,SO2及其衍生物在低浓度(<1.35mmol·L-1)下可引起大鼠离体胸主动脉血管环收缩而不引起舒张;在高浓度(>1.35mmol·L-1)下先引起血管环收缩、后引起舒张;且这些变化均与血管内皮无关.这表明不同作用浓度相和不同作用时相,该化学物对血管张力的作用完全相反.由此得出结论:1)低浓度SO2及其衍生物是血管收缩因子;2)高浓度SO2及其衍生物对血管张力的影响是双相-双向性的.内源性的SO2及其衍生物的前体SO/SO2在体内的生理浓度比本研究的低浓度还要低1～2个数量级,其对血管张力的生理作用及其他的生物学作用尚需进一步研究.     

镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。