饮食业油烟气测定应注意的问题

在 35 ml的砂芯漏斗中 ,预先放置了约一公分厚的无水硫酸钠 ,然后将混浊的样品缓缓地倒入砂芯漏斗中 ,取滤液比色定量。此方法最为简洁 ,方便可行。但是 ,如果遇到浓度很高的油烟气样品时 ,砂芯漏斗中的无水硫酸钠层会吸附一定量的油 ,过滤完毕后一定要用四氯化碳反复清洗无水硫酸钠层 ,合并滤液 ,定容后比色定量。饮食业油烟气测定应注意的问题@邱爱珍$上海市卢湾区环境监测站!上海200020 @黄文青$上海市卢湾区环境监测站!上海200020     

测定水中矿物油脱水方法的改进

国家环保局编《水和废水监测分析方法（第３版）》中用紫外分光光度法测定水中矿物油,是将石油醚萃取液通过内铺５ｍｍ无水硫酸钠层的砂芯漏斗脱水,直接滤入５０ｍＬ容量瓶中。经多次操作发现,这种脱水方法较难掌握,今作了适当改进。１存在的问题石油醚萃取液中的水主...     

红外分光光度法测石油类、动植物油前处理的改进

用红外分光光度法测定石油类、动植物油时 ,可对萃取和吸附步骤作以下改进。在萃取步骤中 ,用普通的三角漏斗和 5 0mL比色管分别代替玻璃砂心漏斗和 5 0mL容量瓶。在三角漏斗里塞入一小块经四氯化碳浸泡并晾干的脱脂棉使无水硫酸钠不漏 ,再加入 1 0mm厚的无水硫酸钠即可。当萃取液中含有大量水时 ,可先将萃取液移至已放适量无水硫酸钠的 5 0mL比色管中 ,具塞剧烈震荡后 ,静置 ,再作以上脱水步骤处理。在吸附步骤中 ,于硅酸镁吸附柱出口处塞入少量上述脱脂棉 ,操作时可在吸附柱上端插入一三角漏斗 ,下端插入 5 0mL比色管中 ,这样可方便倒入…     

红外法测油的四氯化碳废液的回收利用

今发现,用活性炭吸附处理测油后的四氯化碳废液,获得满意的回收利用效果。处理方法如下:(1)预处理:将各次样品分析产生的含油四氯化碳经无水硫酸钠破乳、脱水、干燥后,过滤集于硬质玻璃瓶中备用。(2)去油:每升含油四氯化碳中加入50ｇ经高温活化的粒状活性炭,充分振荡多次,静置过夜,以吸附除去油分等。(3)分离:将上述四氯化炭通过预先以纯四氯化碳洗涤过的玻璃砂芯漏斗或滤纸过滤。(4)检验:用1ｃｍ石英比色皿,空气池为参比,在2600ｃｍ-1～3300ｃｍ-1之间对其进行扫描,若吸光值>0030,需重复以上各步骤,直至吸光值<0030。回收完毕,即可投入使用…     

测定水中矿物油脱水方法的改进

1脱水方法的改进 :用紫外法测定水中矿物油时 ,将石油醚萃取液直接移入 1 50 ml锥形瓶内 ,然后加入适量无水硫酸钠进行脱水 ,脱水完成后 ,用经石油醚洗涤的定性滤纸过滤 ,并用少量石油醚进行洗涤 ,洗涤液并入 50 ml容量瓶中 ,最后进行测定。此种方法可有效消除原脱水方法较难掌握的弊端 ,提高了无水硫酸钠层的脱水效率。2注意事项 :采集样品前 ,向采集瓶内加硫酸调 p H使水样呈酸性 (每升水样加 1 1 H2 SO45ml) ,以抑制微生物活动 ,同时避免生成 Cu( OH) 2 蓝色沉淀 ;将无水硫酸钠在 30 0℃马福炉中烘 1 h,冷却后装入磨口瓶内保存 ;在加…     

水中油类测定时乳化层的消除方法

把萃取层 (包括乳化部分 )转移到另一分液漏斗中 ,加入足量的 (可分次加入 )无水硫酸钠 ,轻轻振摇不结块 ,当所有水分被无水硫酸钠吸收后 ,有机相 (石油醚 ,四氯化碳 )析出 (澄清透明 ) ,即可供后续操作水中油类测定时乳化层的消除方法@项成龙$金华市环境监测站!浙江金华321000     

水中石油类测定破乳方法的改进

红外分光光度法测定水中石油类,用四氯化碳作萃取液,经分液漏斗振荡萃取后静置分层,往往界面不明显,特别是当水中含有较多的动植物油类时,常常会产生乳化现象,形成明显的乳化层,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤,由于乳化层含较多水分会使无水硫酸钠结块导致过滤非常缓慢甚至无法进行。     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

1以三角瓶代替烧杯加热 (可避免因易溅出而造成样品损失 )时 ,用布氏漏斗盖在三角瓶口上 ,加热后用纯水清洗漏斗 ,使洗液流入三角瓶中。 2用混合纤维素脂微孔滤膜代替慢速定性滤纸过滤。改进后校准曲线相关性提高 ( r可达0 .9996) ,测定结果准确铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进@郑开通$天津市塘沽区环境监测站!天津300450     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

水中油分测定中废四氯化碳回收方法

先将废液在分液漏斗中除去含水层，将除水后的废液装入硬质玻璃瓶中。然后在每升四氯化碳废液中加入５０ｇ粒状活性炭（分析纯，２０～５０目，于１５０～１６０°Ｃ烘箱中活化４ｈ，装密塞硬质玻璃瓶中冷却后备用），充分振荡２ｍｉｎ，放置２４ｈ，以吸附掉四氯化碳废液中的油分。通过５００ｍｌ－Ｇ３型玻璃砂芯漏斗（或通过含微湿纯四氯化碳滤纸）过滤，把四氯化碳溶剂与活性炭分离开来，视空白值确定是否重复第二步操作（一般经活性炭吸附处理一次即可）。经空白值和透光率测定检验，回收分离后的四氯化碳能满足实验室质控要求，在水中…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

氨氮全程序空白测定的改进

纳氏试剂比色法规定 1 0 0 ml样品中加 1 ml1 0 %硫酸锌溶液 ,用氢氧化钠溶液调 p H后沉淀、过滤。由于蒸馏水中几乎不含任何杂质 ,加入 1 ml1 0 %硫酸锌溶液的全程空白过滤十分困难 ,严重影响分析速度。经试验 ,空白样中改加 2 ml 1 0 %硫酸锌溶液可形成较大的沉淀物颗粒 ,5 min内即可完成 5 0 ml滤液的收集 ,不但加快了分析速度 ,对分析结果无任何不良影响。氨氮全程序空白测定的改进@王冬萍$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @龚莉娟$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州225009 @刘朝晖$江苏油田环境监测中心站!江苏扬州2250…     

红外分光光度测定石油类项目中器皿的洗涤

分液漏斗的洗涤:加100ml 1:5盐酸,20ml四氯化碳,振荡2min.静置分层后,将四氯化碳层流出收集起来.再往漏斗中加20ml符合测油标准的四氯化碳,重复上述操作.最后,将酸液流出(收集起来可多次使用),用清水振荡洗涤漏斗至清水沿漏斗壁均匀流下,再用少量蒸馏水冲洗干净即可.     

回收石油醚效果浅析

一、透光率试验:用经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(30～60℃,以下简称WYM),从待测水样中萃取油品,经无水硫酸钠脱水后过滤(滤纸预先用WYM洗过),将滤液置于蒸馏瓶中于65±5℃水浴上蒸馏,用细口瓶接收溜液,在滤液所剩较少时,取下蒸馏瓶,倾出滤液于瓷蒸发皿中(用WYM洗净),放在65±5℃恒温箱中赶尽残剩的石油醚,得石油标准油品,备用。另取馏液经脱芳烃并重蒸馏得石油醚,待测(以下简称DCM)。用蒸馏水(新鲜)作参比,10mm石英比色皿,在254nm处,测定WYM和DCM的透光率(表1)。     

重量法测废水中油的改进

用重量法测油是测定废水中油的重要手段之一.现行方法中用无水硫酸钠净化(脱水和破乳)萃取后的石油醚步骤不仅静置时间长,净化不完全,而且样品易损失,分析周期长.我们对该步骤的改进是让每次(三次)萃取后的石油醚,直接通过一个下垫有少量脱脂棉(用石油醚洗过),上盛有约20g无水硫酸钠(450℃干燥)的三角漏斗,放入已恒重的100ml烧杯中.如无水硫酸钠失去净化能力,     

用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

水中石油类测定时乳化层的消除

水中石油类测定 ,用石油醚萃取后 ,静置分层 ,往往界面不明显 ,并且石油醚层夹带有油沫及乳浊液 ,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤 ,由于油沫夹带的水分使无水硫酸钠结块以及乳浊液阻隔 ,过滤非常缓慢甚至无法进行。今采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法如下 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加边振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以 4 0ｍｇ/Ｌ油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结果无明显影响。对采油厂废水作加标回…     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000