钡 铬酸盐间接分光光度法

钡　铬酸盐间接分光光度法概述１．方法原理：钡离子在铬酸盐的中性或氨性溶液中生成铬酸钡沉淀，该沉淀不溶于醋酸，一而溶于稀无机酸。以此特点，将沉淀分离出来，用稀的无机酸溶解，将释放出的铬酸根离子，用二苯碳酸二姘测铬的方法，间接测定钡离子。２．干扰及消除：...     

间接光度法测定水中硫酸根

介绍了用一定过量的氯化钡沉淀SO2-4,余下的Ba2+与加入一定过量的铬酸钾反应,存在于溶液中的铬酸根在pH3.4的HAc-NaAc介质中与联邻甲苯胺生成蓝绿色的产物,并且溶液的颜色随硫酸根的量呈线性关系,借此进行光度法测定硫酸根.本法选620nm为测定波长,硫酸根含量在0～125μg/10ml范围符合比尔定律.方法在用于测定自来水中硫酸根时,结果满意.     

浅谈降水中SO_4~(-2)的测定

降水中硫酸根离子的测定,在环境监测标准分析方法中没有明文规定,各地大多采用硫酸钡比浊法进行测定。该法是水质分析的经典方法,但操作比较繁杂,条件较难掌握,影响因素也比较多。因此有不少单位采用了新的分析方法,如离子色谱法、铬酸钡间接比色法等。用这三种方法测定雨水中微量的SO_4~(-2)都能获得比较满意的结果。不久前总站组织对这三种方法进行验证,结果是离子色谱法最好,铬酸钡间接比色法也比较理想,硫酸钡比浊法与上两法比较,精密度略差一些,但基本也能满足测定的需要。现分别简介如下。     

铬酸盐间接法测定固体废弃物中钡

以CrO_4~=为沉淀剂,铬酸钡沉淀收集溶解后,以灵敏的二苯胺基脲测铬的方法间接测出钡含量。本方法具有灵敏度高,干扰离子少,选择性好等特点。     

在过量锰存在下,二安替比林苯乙烯甲烷光度法测定人发中痕量铬(Ⅵ)

本文研究了在过量锰存在下,铬(Ⅵ)与二安替比林苯乙烯甲烷及吐温-80的显色反应条件,结果表明:在磷酸介质中,反应生成的紫色络合物在546um处有最大吸收,摩尔吸光系数为4.55×10~5,比尔定律范围是0～0.8μgCr(Ⅵ)/25ml,该体系可用于人发中痕量铬的测定.     

分光光度法测定环境样品中锰的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锰的显色反应,在pH为10的氯化铵—氨水缓冲介质中,O/W微乳液存在下,QAMDHB与锰反应生成3∶1稳定络合物,λmax=560nm,ε=8.22×104L.mol-1.cm-1。锰含量在40~800μg/L内符合比耳定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意。     

二安替比林苯基甲烷光度法测定水中的总铬

在H_3PO_4介质中,M_n(Ⅱ)存在下二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)生成桔黄色产物,而其λ_(max)为480nm,ε为6.2×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在此处试剂基本上无吸收。Cr(Ⅵ)量在0.5～2.0(μg/25ml)符合比耳定律。稳定时间长,灵敏度高。用于测定水中总铬获得满意的结果。     

水中硫酸盐的灵敏测定方法

根据SO_4~(2-)+BaCrO_4→BaSO_4↓+CrO_4~(2-),用紫外光测定反应中释放的CrO_4~(2-),而间接测定SO_4~(2-)浓度。     

测定电镀废水中铬(Ⅵ)的新光度法

在硝酸介质中,二甲基黄先显色而后在加热条件下褪色,铬( )能显著阻抑此褪色反应,且阻抑程度与铬( )含量相关,据此建立了测定痕量铬( )的新方法。方法检出限是1.55×10-10g/ml,线性范围0.1～1.2μg/10ml,用于电镀废水中铬( )的测定,结果满意。     

二安替比林对甲基苯基甲烷与铬（Ⅵ）显色反应的研究

首次合成了新试剂二安替比林对甲基苯基甲烷（DApMM）。研究了DApMM和铬（Ⅵ）的显色反应,在磷酸介质中,Mn（Ⅱ）存在下,DApMM和铬（Ⅵ）反应生成橙色产物。λamx＝485nm,ε＝4．6×105L·mol-1·cm-1。铬（Ⅵ）含量在0．1～2．5μg／25ml内符合比耳定律。用于水样中铬（Ⅵ）的测定,结果满意。     

络合物吸附波法测定痕量铅

在醋酸醋酸钠缓冲溶液中,铅与邻菲绕啉,硒的络合物。在单扫描示波极谱仪(JP-2型)上,于-0.55伏出现一个灵敏的吸附波。底液最佳浓度:0.15MHAC-0.35MNaAC,0.00015～0.0005％。邻菲统啉,0.5-1.25μgSc~(4+)/ml.其波高与铅含量在0～2μg/ 10ml间成比例.检出限为0.001μg·ml~(-1)。大量钾、钠、铵,2mg钙、镁、铬、钡及一定量金属离子、非金属离子不影响铅的测定。该法已用于地表水中痕量铅的测定,方法简单快速准确。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

EDTA络合滴定法测定硫酸盐化速率

碱片硫酸盐化速率的分析过程是将碱片上的硫酸盐溶解 ,转移到水中 ,然后测定水溶液中硫酸根的含量。 EDTA络合滴定法测定硫酸盐化速率 ,是在转移的水溶液中加入过量的氯化钡溶液 ,使硫酸根与钡离子产生硫酸钡沉淀 ( Ksp=1.1× 10 - 10 ) ,过量的钡离子用 EDTA溶液滴定 ,差量法测硫酸根含量。该方法在我国环境监测中属创新监测分析方法 ,在天津、上海、江苏、四川、广东等地有所应用 ,其中所用试剂比重量法少 ,时间短 ,操作方法简单 ,准确度和精密度较重量法高。1　原理将吸收了二氧化硫的碱片加水浸泡 ,使硫酸根溶出 ,上清液用盐酸酸化 …     

荧光法测定微量硫酸盐的研究

研究了钪与桑色素形成的络合物在紫外光照射下产生淡绿色荧光,受硫酸根的影响而减弱,其荧光强度的降低量与硫酸根浓度成线性关系,据此建立了一个简便测定微量硫酸根的方法,适宜的测定范围为0～1.6mg/L SO_4~(2-),文中还研究了某些阳离子和阴离子的干扰影响及其消除,最后将本法应用于地热水、自来水、泉水、海水和一些分析纯化学试剂中微量硫酸盐的测定,方法灵敏、简便、快速,结果满意。     

便携式分光光度法现场测定污染场地地下水中铬

在硫酸介质中,用Ce~(4+)将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),用便携式分光光度计现场测定铬污染地下水中的Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬。通过试验,对氧化还原反应的可行性、反应时间、酸度、Ce~(4+)加入量、DPC用量、稳定时间、干扰因素等条件优化,使该方法在0μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,当取样量为25 m L时,方法检出限为12.5μg/L。用该方法测定实际样品,RSD为4.4%~8.2%。用该方法与标准方法同时测定Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬,2种方法的相对偏差为-4.4%~4.3%。     

碱片-铬酸钡分光光度法测硫酸盐化速率中的几点体会

1碱片制备中 ,圆片不用刀剪 ,直接用圆形塑料皿 ,在玻璃纤维滤纸上用力压一下 ,再轻轻掀下来 ,这样制出的碱片大小一致 ,而且圆。 2在铬酸钡精制中 ,蓝色终点并不能达到 ,实验中一旦溶液出现颜色突变 ,就可停止加入 2 mol/ L的氢氧化铵。3由于铬酸钡悬浊液很容易沉淀下来 ,在往试管中加 2 ml该溶液时 ,要一管一管加入 ,而且每次加之前都要摇匀。碱片-铬酸钡分光光度法测硫酸盐化速率中的几点体会@吴志旭$淳安县环境监测站!浙江淳安311700 @张雅燕$淳安县环境监测站!浙江淳安311700…     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯酚荧光光度法测定微量铬(Ⅵ)

在盐酸介质中,铬(Ⅵ)与AQAPOH形成可被氯仿萃取的荧光化合物,其λex/λem=295nm/400nm.线性范围为0-1.0μg Cr(Ⅵ)/25ml(水相),检测限为0.7μg/L.除Mn(Ⅶ)外,常见金属离子无干扰,可在数千倍Cr(Ⅲ)存在下测定废水中微量铬(Ⅵ).初步探讨了荧光反应的机理.     

双波长分光光度法测定水中的钙

本文研究了均三溴偶氮胂(TBA)与钙的显色反应。结果表明,均三溴偶氮胂与钙在PH10.7的NH_4OH-NH_4Cl缓冲介质中形成1:2络合物,利用双波长分光光度法,以490nm为参比波长, 600nm为测定波长,测得ε490-600=3.1×10~4,钙量在0-30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于自来水、河水、井水和锅炉水中钙的直接测定,结果满意。     

吐温20和Mn(Ⅱ)存在下二安替匹林-邻氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

在H_3PO_4介质中,吐温20和Mn(Ⅱ)存在下,二安替匹林-邻氯苯基甲烷与Cr(Ⅵ)生成红色化合物,λ_(max)为480nm,ε为1.37×10~5,Cr(Ⅵ)量在0～10(μg/25ml)符合比耳定律。方法有好的选择性,体系可稳定24时,用于水中微量铬(Ⅵ)的测定效果良好。初步探讨了反应机理。