重金属离子-二乙基二硫代氨基甲酸钠螯合体系的HPLC分析方法研究

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为螯合剂,对Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)六种重金属离子进行了螯合萃取分离体系的方法研究,用HPLC方法建立了上述金属离子的最佳分离条件及定性定量分析方法.结果表明,用C18反相柱(5μm,150×4.6mmi.d.)和流动相(V(乙腈):V(甲醇):V(水)=55:15:30)能有效分离上述重金属离子,最低检测限在0.1～1.6ng范围内,线性范围及线性关系满足定量分析要求.     

反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

《环境监测分析方法标准制订技术导则》2021年4月1日起实施

正《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020) 2021年4月1日起实施,《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010)废止。《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)规定了环境监测分析方法标准制订的基本要求、技术路线以及标准文本和相关技术文件的技术要求,适用于环境监测分析方法标准的制订工作。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

反向流动注射化学发光测定微量甲醛

基于在甲醛存在下 ,高锰酸钾与Fe(Ⅱ )在酸性介质中发生化学发光反应 ,建立了反向流动注射化学发光测定微量的甲醛分析方法 ,该法测定甲醛的线性范围为 5 0× 10 - 7～ 1 5× 10 - 2 g ml,检出限为 3 0× 10 - 7g ml,相对标准偏差为2 5 % (1 5× 10 - 5g ml甲醛 ,n =11)。该法应用于测定空气中微量的甲醛 ,结果令人满意。     

催化光度法测定痕量铜的研究

笔者发现在氨水介质中痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化溴甲酚绿的反应有强烈的催化作用。采用固定时间法,非催化反应与催化反应的吸光度之比的对数值1g(A_0/A)与Cu(Ⅱ)的浓度在一定范围内呈现良好的线性关系。由此建立了测定超痕量铜(Ⅱ)的新方法,用本法测定饮用水、环境标样、人发、指甲中Cu(Ⅱ)结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

几种COD测定方法的比较

化学需氧量 (ＣＯＤ)测定方法已有多种 ,从经典的重铬酸盐法 (ＧＢ 1 1 91 4- 89) ,到各种快速法和比色法 ,均得到较广泛的应用。现将各种测定方法作一比较列表 1。表 1　几种ＣＯＤ测定方法的比较方法 重铬酸盐法(经典法 ) 库仑法催化快速法密封催化消解法节能加热法比色法来源 ＧＢ 11914- 89《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中试行方法《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》补充篇《水和废水监测分析方法(第 3版 )》补充篇美国Ｓｍａｒｔ、哈奇公司仪器消解时间及容器2ｈ2 5 0ｍＬ烧瓶15ｍｉｎ…     

人发中微量铜的催化光度法测定

本文报道了一种新的测定铜(Ⅱ)的高选择性和高灵敏度的催化光度分析法.基于在氨水介质中,曙红Y与H_O_2的氧化还原反应受铜(Ⅱ)催化使曙红Y褪色,据此建立的测定铜(Ⅱ)的新方法的检出限为3×10~(-10)g/ml,该法用于人发、指甲样品中铜(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为5％～6％,加标回收率为88％～114％.     

壬基酚和短链壬基酚聚氧乙烯醚同时分析的方法建立

建立了能同时检测污水和污泥中的NP和短链NPEOn的高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,在水样中NP、NPEO1和NPEO2用GC-MS分析方法的检测限分别为2、2和1.5μg/L,用HPLC分析方法的检测限分别为0.01、0.03和0.03mg/L;在泥样中NP、NPEO1和NPEO2用GC-MS分析方法的检测限分别为2、2和1.5ng/g,用HPLC分析方法的检测限分别为0.01、0.03和0.03μg/g。方法的建立为掌握污水和污泥样品中的NP和短链NPEOn提供了方法保障。     

固相萃取分光光度法测定水中铁(Ⅱ)方法的探讨

以乙醇/盐酸混合溶液洗脱吸附在Sep-pak C18柱上的Fe(Ⅱ)-邻二氮菲(以下称Fe(Ⅱ)-phen)络合物,分光光度法测定水中Fe(Ⅱ),该洗脱液的洗脱效果优于乙醇等洗脱液,提高了分析的准确度,同时用人工海水观察了盐的质量浓度变化对分析测定的影响;该方法的最低检测限2.9 μg/L(n=10,p=0.05),相对标准偏差0.9%(n=8), 回收率92.5%～101%,可用于环境水样中痕量Fe(Ⅱ)的测定.     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

催化光度法测定地下水中超痕量锰

本文基于氨三乙酸为活化剂,Mn(Ⅱ)对KIO_4氧化次甲基氯的催化效应,建立了一个测定超痕量Mn(Ⅱ)的新方法.本法的检出限为1×10~(-10)g/ml,测定范围为0～40ng/25ml,用于地下水中痕量Mn(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

等离子发射光谱法测定磷的方法探讨

根据《环境监测分析方法修订技术导则》(HJ168-2010),对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定总磷进行了分析方法实验,并进行了环境样品和标准样品分析,实验结果都能与钼锑抗分光光度法(A)的分析结果很好地吻合。依据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中总磷的数据要求,将P213.617nm分析线确定为最佳分析线。该实验为等离子体发射光谱法测磷纳入《水和废水监测分析方法》提供了技术支持。     

5-对硝基苯偶氮-8-对甲苯磺酰氨基喹啉吸光光度法测定环境样品中微量铜(Ⅱ)

在PH9.4的硼砂缓冲液介质中,CU(Ⅱ)与NPTSQ-吐温-80形成红紫色络合物,λmax=605nm,ε=4.8×10~4,0-25μg/25ml符合比尔定律,Cu(Ⅱ):NPTSQ=1:1 .灵敏度和选择性较好,用于环境样品中微量铜(Ⅱ)的测定,结果满意。     

沥青烟中苯并(a)芘的等速采样与监测

新的大气污染综合排放标准对沥青及碳素制品生产和加工制定了沥青烟和苯并(a)芘的排放标准,然而空气和废气监测分析方法没有给出沥青烟气中苯并(a)芘的分析方法.为此,用色谱固定液滤筒及新设计的富集器等速采样,进行沥青烟苯并(a)芘的分析,为执行新的大气污染综合排放标准提供了实用技术.     

水中氟的分离与富集的研究(续)——用CaPOHI和Ⅱ型交换柱分离富集水中氟

羟基磷灰石分子式为(Ca_(10)(PO_4)_6(OH_2)是人体骨骼中的一种重要的无机物质早已为人们所了解,尽管早在50年代就有人将羟基磷灰石用于微量氟的分析中,但将它用于无机离子的分离与富集仅是近些年才有较大的发展。SUZUKI等人用羟基磷灰石作阳离子交换剂,交换水中的Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)等二价金属离子。SHIKIKI等用它分离富集水中的氟。本文试以羟基磷灰石为主要原料,与多孔基体一起制备成颗粒状的除氟     

海水中微量镍的吸附溶出伏安法分析研究

在1.0mol/L氯化铵缓冲溶液中,加入丁二酮肟,镍(Ni(Ⅱ))于-0.95V处产生灵敏的极谱波.通过对电解质选择,仪器参数优化,建立脉冲伏安法测定海水中镍的分析方法.线性范围为0.38～10.0/μg/L,最小检出限0.10μg/L,样品加标回收率97%～101%,相对标准偏差小于4.9%.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中痕量镍的检测.     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH为4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λmax=561nm,摩尔吸光系数ε为4 56×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～0 4mg/L内符合比耳定律,该方法用于水样中微量铜的测定,结果满意。     

水环境中多环芳烃的污染现状及研究进展

概述了多环芳烃(PAHs)的属性和主要来源,介绍了其在不同环境介质中的分析方法、污染状况、迁移转化及风险评估现状,提出了进一步加强复杂环境基质中PAHs分析方法、不同环境介质中PAHs迁移转化特征,以及PAHs环境生态风险和人体健康风险等方面研究的建议。