钢铁企业烧结工段SO_2监测的主要影响因素及解决方案

针对钢铁企业烧结工段烟气的特点,对可能影响碘量法、定电位电解法SO_2监测结果的因素进行分析,并提出相应的对策。研究表明:定电位电解法受CO干扰较大,根据数学模型修正后,可进行SO_2浓度的快速估算;碘量法受吸收液温度、分析时间等因素影响较大,需要现场监测人员和分析人员严格控制采样和分析条件。     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

碘量法测定烟道气二氧化硫的研究与改进

用碘量法测定烟道气中的二氧化硫,由于二氧化硫在吸收液中不稳定,样品很快衰减,测定误差较大.即使采样后在现场滴定分析,测定结果也受到影响.此外,经过加热采样管进入采样瓶的烟气温度较高,在采样过程中,吸收液温度升高,对吸收效率也有影响.为此,我们对该方法进行了改进,提高测定的准确度和精密度,使之能更好地推广应用.     

世界空气质量状况

目前为止,已有50余个国家75个城市约175个环境空气监测站参加全球性环境监测系统(CEMS)的空气监测计划,测定的项目有二氧化硫(SO_2)和悬浮颗粒物(SPM)二项指标。1973～1980年间GEMS共获得1451组测定数据,经过严格挑选,报告时剔除了代表性不够的数据,结果SO_2获得541个数据,数值范围在3～242ug/m~3之间,中值为45ug/m~3。获得SPM334个数据(重量法),数值范围在24～547ug/M~3之间,中值为89ug/M~3.     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

造纸废水中硫化物的测定

我国造纸行业和一些环保部门,多年来一直采用醋酸锌—过滤—碘量法测定造纸废水中的硫化物。但测定值严重偏高。近年来一些环境监测部门以酸化吹气前处理代替沉淀—过滤前处理大大减小测定误差。但当废水中含有酸性条件下可挥发的还原物质如SO_2、R—SH、R—S—R等仍干扰碘量分析。SO_2浓度高于1毫克/升时将干扰比色分析。     

福州市大气污染空间分布特征分析

利用2015年福州主城区6个大气国控点的6种主要大气污染物逐时监测数据、气象数据及空间基础数据等,通过增设站点后进行空间插值的方法分析大气污染物浓度的空间分布特征。结果表明:福州市大气中PM_(2.5)、PM_(10)最高值分别为35.57μg/m~3和62.35μg/m~3,高浓度区域集中在主城区中心和近郊区,其中台江区污染程度相对较高;O_3最高值为94.85μg/m~3,较高浓度主要集中在晋安区内海拔较高的森林地区;CO、SO_2和NO_2最高浓度低于一级标准浓度限值,高浓度区域分布在主城区中心。     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

多元线性回归-分光光度法测定电镀排放废水中重金属

采用多元线性回归-分光光度法进行电镀排放废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的同时测定研究。以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为显色剂，探索了同时测定模拟电镀废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的实验方法，建立多元线性回归模型。根据实际电镀排放废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的质量浓度分布调查结果，设计了测定较低和较高浓度范围2种模型，分别对应不同水质波动程度的电镀企业废水，前者浓度范围设置基本覆盖大多数实际电镀排放废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的浓度，且具有较高精度。测定浓度范围较小模型对应水质波动较小的电镀排放废水，模型中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的质量浓度分别为0.32～0.44、0.32～0.50、0.72～0.84 mg/L,平均相对误差MR...     

影响过剩空气系数α测定的因素

在锅炉烟尘监测中,为防止用户稀释排放,其实测的排放浓度必须用过剩空气系数来校正.为此,国家标准《GB3841—83》中规定:在测定锅炉烟尘排放浓度时,要测定过剩空气系数α的大小,烟尘排放浓度一律折算α=1.8时的浓度.其α值按下式计算:即是对烟气中的氧含量的测定.对氧含量的测定,我站使用的是南京分析仪器厂引进生产的KM9000型燃烧效率测定仪.     

甲基橙分光光度法测定环境中氯气的分析方法研究

绘制甲基橙分光光度法测氯气的标准曲线,研究在同一采样速率下不同浓度气体的采集效率和回收情况,探讨不同反应温度与放置时间对褪色反应的影响,为更好地掌握现场采样条件提供理论依据。应用甲基橙分光光度比色法测定不同浓度氯气,在不同温度下进行实验,并将吸收放置不同时间。本法的检出限为0.2μg/ml;若采样体积为2 L时,可测量浓度范围为0.5-30 mg/m3的氯气。回收率在60%~102%之间。对于环境空气中浓度超出其范围的氯气测定,高浓度需要稀释或减小采样速率,低浓度则需要加大采样速率或延长采样时间,温度对褪色反应影响明显,在温度较低的情况下进行褪色反应可使测得值偏低,反应温度控制在30℃为宜。放置时间长短对褪色反应不大,可隔天测试。但考虑空气中可能含有的臭氧等氧化物质,吸收液最好封口保存。     

定电位电解法测定烟气中SO_2的干扰问题及解决方法

烟气的含湿量、负压、干扰气体都会对SO2监测数据产生一定干扰,有时甚至会严重偏离实际值。基于定电位电解法测定烟气中SO2的原理,提出采样管设置加热冷凝功能;测试过程注意采样流量变化,当负压超过2.3kPa临时压力时需采取前置抽气泵消除压力;以及计算干扰气体临界浓度,进行软件修正等解决方法。     

家用炉灶燃煤过程单环芳香烃释放初步研究

利用多层吸附管采样和热脱附/色谱/质谱系统研究了家用炉灶燃煤过程单环芳烃释放情况。结果显示,燃煤烟气中的单环芳烃组分主要以苯、甲苯为主,平均浓度分别达到1672.3和1631.3μg/m3。从烟气中单环芳烃水平来看,家用炉灶燃煤释放的单环芳烃大大超过电站燃煤和生物质能燃烧释放;烟气中的单环芳烃的组成形式也有别于电站燃煤、生物质能燃烧、机动车排放和油漆挥发的单环芳烃。研究中还分析了煤在氦气环境下热解释放的单环芳烃,并与家用炉灶燃煤释放的单环芳烃进行了比较。     

采样条件对固定排放源废气中氯化氢测定的影响

研究了采样条件对固定排放源废气中氯化氢测定的影响。结果发现,采样条件对测定的准确度影响极大,过低的吸收液浓度会导致测定结果严重偏低,进入吸收装置的气体温度过低时也会导致测定结果偏低。目前常用的采样条件(包括有些标准中规定的采样条件)都不合适。推荐合适的Na OH吸收液浓度为2.0 mol/L,合适的进入吸收装置的气体温度为110℃以上。     

有机质测定应注意的几个问题

取样方式:采用减量法取样,即将盛有样品的称量瓶及长柄药匙一起称量,用长柄匙取样品并送入玻璃管底部,将两次称量值相减即得取样量,反复进行直至达到要求的取样量。取样量:根据以前资料,按样品中有机质含量决定取样量。如含量为7～15%可称取样品010g;含量为2～4%称样02g;含量小于2%称样05g。设有资料时可取中间值并做不同取样量的平行样以确保数据准确。试液加热起始温度为185～190℃,试液沸腾后计时5min。尤其在反复做几批样品时,须严格控制温度和时间。开始滴定时速度要快,中间较快,临近终点时要慢。有机质测定应注意的几个问题@张颖$德州…     

碘容量法测定废气中高浓度光气

本法适用于各种应用光气的有机合成、染料、医药农药等生产工艺中排放含高浓度光气的废气监测。光气被丙酮碘化钾溶液吸收,反应生成KCl、CO和I_2,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定I_2,间接计算光气含量。在现场进行工作,一般可全样滴定,浓度特别高时也可定容后取10～20ml进行滴定。测定范围50～100,000mg/m~3。     

江苏某县乡镇饮用水中挥发性有机物的检测及其风险评价

在江苏某癌症高发县5个乡镇10个村进行布点取样,采集深层地下水与浅层地下水共计20个水样。采用吹扫捕集与气相色谱-质谱联用方法测定水样中14种挥发性有机物(VOCs),检出二氯甲烷、1,3-二氯丙烷、三氯甲烷、苯和四氯化碳5种VOCs,其质量浓度分别为0.14～1.71、ND～50.98、0.29～90.02、0.09～2.35、0.18～3.45μg/L。2个水样中的三氯甲烷和6个水样中四氯化碳超过《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)规定的限值。采用优化的美国环保局风险评价模型进行人体健康风险评价,其非致癌风险指数为0.000 7～0.072,致癌风险水平1.70×10-7～2.03×10-5,70%水样的致癌风险水平超过10-6水质监控值,2个浅层地下水的致癌风险水平较高。四氯化碳和三氯甲烷对非致癌风险指数和致癌风险水平贡献较大。     

微粒尘干扰盐酸副玫瑰苯胺比色法测定SO2

监测大气中SO_2浓度,普遍采用四氯汞钾吸收液-盐酸副玫瑰苯胺比色法,我们发现该法在实际测定过程中存在尘的干扰问题。这里采用在采样过程中硫酸预吸收来消除干扰的方法,并用SO_2标准气体同步测定检验。现将其有关实验方法和结果公布如下:     

关于水和废水中硫化物测定的几个问题

用碘量法测定废水中的硫化物,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差;对于同一废水样品,当碘量法和亚甲基蓝分光光度法的测定结果存在显著性差异时,可用Pb(Ac)2半定量法进行判定;对于某些化纤企业的废水,用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤沉淀,可消除碘量法测定的干扰。使用光度法时,校准曲线的线性范围可由0～25μg,扩展到0～40μg。5 0μgS2- ml的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月。     

全玻璃针筒注射器保存空气中甲烷和总烃的影响因素

采用全玻璃针筒取样/保存、双通道双毛细管柱测定非甲烷总烃分析方法,以甲烷标准气体样品、标准气体样品(TO-14、TO-15),以及3种实际环境空气样品为例,考察了全玻璃针筒注射器取样保存影响检测结果的若干因素。结果表明,样品的保存时间取决于以下因素:(1)样品性质,不同类型样品的保存时间差异大,化学反应活性强的样品,其总烃含量呈现先升高后降低趋势,甲烷则相对稳定;(2)样品浓度水平,相同条件下相同类型样品,浓度高的保存时间短于低浓度样品,如与环境空气浓度相仿的样品保存时间可超过60 h;(3)保存环境的避光程度,对于同一种VOCs标准气体样品,避光、半避光、非避光保存样品回收率迥异,趋势差别极大,对于部分样品即便是避光保存仍发现回收率变化极大;(4)全玻璃材质注射器的气密性,需对照技术规范要求,进行气密性的检查。