论环境监测中比色分析的样品空白

针对环境监测样品本身受到不同程度污染的实际情况,提出样品空白这一分析术语.样品空白其性质与空白样品不同,其一是一个取待测样品,另一个取纯水.其二是一个参照分析方法操作(或按特定程序操作),不加显色剂成分,另一个则完全按分析方法操作.其三一个是校正在分析条件介质,样品本身在某一波长下的吸光度,另一个是校正试剂、纯水中所含的待测成分及干扰成分.再者环境样品中,无论是清洁的河水或工矿废水,或多或少的有一吸光值,只是程度不同而已.样品空白的提出更加明确了环境监测的色度、浊度校正的重要性,对提高环境监测质量有重要的意义.     

电导率计算方法的再改进

电导率测试合格率处于75％的低水平上,究其原因,很大程度是计算公式中的温度校正常数a不适应所有温度所致。文献［1］和文献［2］从不同角度对计算方法作了改进。在精度上有了很大程度的提高,但较繁琐,本文提出了对温度校正常数a直接作修正的方法。1温度校正常数a的测定方法参考温度系数的测定和温度校正方法［3］,考虑到离子浓度等因素对电导率温度校正常数a的影响,选择4个有代表性的KCI标准样品及两个实际样品,逐一测定各温度下的电导率,计算出各温度的常数a（6个样品25℃时电导率分别为1#：111900μs／cm、2＃：12900μs／cm、…     

大气环境监测中现场样品空白的重要性

在采集大气环境样品，特别是测定值很小的样品时，往往会出现空白值低于零浓度现象，采用现场空为进行校正可消除某些样品测定可能低于校准曲线零浓度的不合理现象。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中15种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中15种稀土元素,采取内标校正法,以Rh、Re、Bi为内标,结合优化仪器条件和干扰校正方程来消除干扰.15种稀土元素的方法检出限为0.000 2μg/L～ 0.003 μg/L,混合标准溶液平行测定的RSD＜ 6％,饮用水样品的加标回收率为98％～120％.     

国家环境标准样品在环境有机污染物分析中的应用

简介了在分析环境中的有机污染物时,标准样品作为替代物、基体加标物在样品前处理中的应用,及其作为仪器性能检验物、校正物、内标物在样品分析过程中的应用。     

土壤中Br、Cs、Hf、Rb、Sb、Sc、Ta、Th、U、Zr的中子活化分析

本文采用仪器中子活化法,相对法和单比较器KO法及干扰校正IKO法相结合的分析方案,测定了背景值土壤试样中题述元素,得到了良好的结果。 一、实验方法 (一)标准制备:本工作采用光谱纯化合物或高纯金属丝(或片)经溶解制成适当浓度的单元素或多元素溶液,然后定量滴在φ9×2mm的无灰滤纸片上,烘干并用高纯铝箔包装。 (二)样品制备:从干燥器中取出土壤样品分别称取约150mg样品用高纯铝箔包装。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内；校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤及底泥等中的铜、铅等多元素方法,采用水平及垂直双向观测,提高了分析灵敏度。对ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、元素间光谱干扰校正系数的确定以及背景扣除方式等进行了研究。该方法线性范围宽，精密度及准确度较好，检出限低，多元素同时分析，分析速度快，操作简便。用于实际样品的测定，结果满意。     

气相色谱-热导检测器测定页岩气组分的研究

建立了气相色谱-热导检测器法测定页岩气中氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、丙烷、异丁烷和正丁烷等组分的方法,检测数据利用仪器工作站采集和输出,采用保留时间定性,校正归一(扣除空气)法定量计算。方法的相对标准偏差(n=6)为0. 03%～4. 88%,检出限为0. 03%～0. 06%,相对误差≤4%,方法具有较好的准确度和精密度,且快速、简便,可用于大批量页岩气样品组分的分析。     

论环境监测中比色分析的样品空白

针对环境监测样品本身受到不同程度污染的实际情况，提出样品空白这一分析术语，更加明确了环境监测的色度、浊度校正的重要性，对提高环境监测质量具有重要意义。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的优化探讨

对亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量时萃取液初滤液弃去量进行了探讨。经试验，应弃去前二杯10mm比色皿所接的滤液，将第三杯滤液用于比色，其结果准确可靠。另外，对不同部门生产的标准溶液进行了比对，结果发现，采用国家环保部生产的标准样品进行量值溯源、考核、比对或仪器校正等也均应采用其相同标准溶液配制系列所做的曲线方程进行结果计算。     

离子选择电极法测定水中氯化物

采用离子选择电极法测定水中氯化物，通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制，并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响，使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93．2％。标准品的加标回收率为99．8％±0．6％，测定结果的 RSD为0．4％。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样，两方法的测定值绝对误差在允许范围内。     

水中放射性核素锶-90测量不确定度的评估

阐述了分析放射性核素产生不确定度因素比一般化学分析多的原因，通过采用鱼骨图法分析放射性核素锶-90测量实验中的不确定度和分析计算公式中的有关参数，了解到分析水中放射性核素锶-90时，主要受到样品测量、仪器探测效率、样品化学回收率和样品取样体积等4个方面的不确定度因素影响。     

微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

微波辅助溶样技术及其在环境监测中的应用

微波辅助制样技术是一种快速、低空白、二次污染少、节约能源并降低分析人员劳动强度的样品处理方法。对该技术的原理、特点和操作方法做了简要介绍，并对近年来该技术在生物、空气和废水、土壤和沉积物、固体废弃物等环境样品制备中的应用做了较详细的介绍和评述。     

高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

水中粪大肠菌群检测方法的比较

采用标准菌株、实际水样和国际标准样品，比较纸片快速法与多管发酵法的一致性。标准菌株试验表明，两种方法在粪大肠菌群的定性检测上没有显著性差异；实际水样试验表明，纸片快速法的检测结果略低于多管发酵法，但两种方法检测结果的回归关系显著；国际标准样品试验表明，两种方法的精密度与准确度均无统计学意义上的显著性差异。