加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药

通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001～0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%～120%。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P，P′-DDE、P，P′-DDD、O，P′-DDT、P，P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好，8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间，基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％，回收率为81．5％～113％。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定34种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯类化合物(PCBs)的方法。当取样量为10. 0 g时,52种有机化合物的检出限为0. 03～0. 29μg/kg,以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为44. 7%～123. 0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1. 8%～21. 5%。该方法灵敏度高,实现了低浓度有机化合物的定量分析,分析结果准确可靠,满足土壤和沉积物中34种有机氯农药和18种多氯联苯类化合物分析的要求。     

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

G C/MS法测定环境空气中痕量POPs类有机氯农药及降解产物

采用快速溶剂萃取-氟罗里硅土柱净化-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中POPs类有机氯农药及其降解产物.艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六六六、滴滴涕,七氯、氯丹、灭蚁灵及其降解产物的检出限为2.0 ng～4.6 ng,空白加标回收率为62.1%～118%,RSD为6.8%～15.2%.     

加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析固体废物中18种多氯联苯

采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法对固体废物中18种多氯联苯进行了提取测定。通过改变快速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失;通过改变气质联用仪器条件,使得18种多氯联苯快速分离。该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点,对灰渣和污泥中PCBs的检测限分别为0.14～0.45μg/kg和0.19～0.64μg/kg;加标回收率分别为60.1%～121%和55.2%～119%;相对标准偏差为3.93%～13.0%和4.09%～13.8%。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留

采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药，优化了试验条件。方法线性良好，8种有机氯农药的检出限为0.09ng／g-0.62ng／g，样品测定的RSD为2.6％-13.2％，基质加标平均回收率为93.7％-112％，质控样的测定结果与参考值相吻合。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

小体积液液萃取-GC/MS法测定地表水中有机磷农药

采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156～436.方法在1.00 μg/L～20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%～9.7%,平均加标回收率...     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘，以乙腈／水为流动相，检测器激发波长为290nm，发射波长为430nm。方法线性良好，检出限为0．08μg／L，当采样体积为1080m。时，最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下），实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留

以正己烷/丙酮混合溶剂(体积比为1∶1)为提取剂,采用Florisil柱净化、气相色谱电子捕获检测器测定土壤中菊酯类农药残留,优化了提取条件。4种菊酯类农药在0.010 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.005 mg/L~0.010 mg/L,甲氰菊酯回收率为85.2%~103%,RSD为2.3%~5.4%;氯氰菊酯回收率为80.5%~103%,RSD为2.8%~6.7%;氰戊菊酯回收率为80.2%~103%,RSD为2.3%~6.0%;溴氰菊酯回收率为80.8%~103%,RSD为2.4%~6.2%。     

某废弃农药生产场地地下水挥发性有机物污染健康风险评价

对常州某废弃农药生产场地地下水中挥发性有机物污染状况和健康风险进行了调查评价。结果表明，该场地地下水中挥发性有机物污染以苯系物、氯代苯类和氯代烃类为主；部分点位地下水健康风险评价结果超出可接受范围，可能危害人体。     

气相色谱法测定赤水河中段水体中14种有机氯农药的残留

建立了用正己烷萃取,气相色谱—电子捕获（GC—ECD）测定水体中有机氯农药痕量残留的方法。结果表明：六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDD、p,p′-DDE、p,p′-DDT、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、o,p′-DDT 14种农药在14 min内有较好的分离;2个不同浓...     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物，气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定，外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624，30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L，标准曲线相关系数为0．997～0．999，相对标准偏差为3％～11％，实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单，重现性好、检出限低，适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品，在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后，用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化，使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明，7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3；标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％，加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品，并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对，结果令人满意。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样，二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱，加入菲-d10作为内标，利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测，内标法定量，定性、定量准确，线性响应良好，干扰小，按采样1 L计算，方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L，RSD在0、4％-6、3％之间，平均加标回收率在77．7％～118％之间，实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。