用Ag—DDC法测定水中砷的一点体会

目前各基层环境监测站应用的测砷方法,广泛采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)比色法。我们在实验操作中体会到,应注意以下几点,将会得到较满意的结果。 (1)还原瓶中的硫酸酸度一般要求2.4-4.5N,2.8N为最佳酸度,即加入H_2SO_4(1+1)8ml。室温高时,可适当减少用量,但不能少于4mlH_2SO_4(1+1)。     

自控载气通断原子吸收法快速测定水中微量砷

目前测定环境水样中微量砷的标准分析方法是Ag-DDC比色法,但嫌灵敏度不够。 本文特点是用自行设计的石英原子化器(φ内8×170m/m)和氢化物发生器配合石墨炉程序控制载气的通断,自动调零,无需在整个测定过程中连续通载气,并用空气气动半自动加入硼氢化钾。线性范围0—10ppb,1％吸收灵敏度0.15 ppb,C·V 3～4％,测定     

分光光度计常用元素、波长对照表的制作与应用

将表 1贴在分光光度计上对照使用可避免忙中出错或眈误时间。表 1　分光光度计常用元素、波长对照表元素 (项目 )分析方法波长 ( nm)As Ag-DDC 51 0S2 -对氨基二甲基苯胺 665Cr6 +总 Cr 二苯碳酰二肼 540CN-异烟酸 -巴比妥酸 60 0CN-吡啶 -巴比妥酸 580C6 H5 OH 4 -氨基安替比林 4 60Th 偶氮胂 660U TRPO-偶氮氯膦 665U TRPO-5Br-PADAP 578SO2 盐酸付玫瑰苯胺 (甲醛 ) 577NOx 盐酸萘乙二胺 540HCl Hg( SCN) 2 比色法 4 60NH3、NH3-N 纳氏试剂 4 2 0Cl2 甲基橙褪色法 51 5P2 O5 磷钼兰 680总 P 磷钼兰 70 0Mn 高碘…     

Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题

为使结果准确可靠应注意 :1用 1 0～ 2 0目粒度均匀一致的无砷锌粒。2加锌粒的动作要快速 ,由导管加入吸收溶液液面下后 ,要加水密封 ,严防漏气 ,整个过程不要超过 5秒钟。3新购进的氢发生装置一定要消解几次 ,待空白值减小到一定值并稳定时才能正式使用。4绘制的标准曲线 ,相关系数应不小于 0 .9999,被测样品的条件应与标准曲线绘制时的条件一致 (包括环境温度 ) ,否则应重新绘制曲线。5最好做一下“精密度偏性试验与评估”,根据评估结果 ,作适当改进Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题@段玉环$许昌市环境监测站!河南许昌461000 …     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

几种土壤质量评价方法的比较

分别用Ｔ值分级法，综合指数法，模糊数学综合评判法，灰色聚类法，等斜率灰色聚类法，宽域灰色聚类法对湖南某地１０个监测点的土壤质量现状进行评价，通过比较，认为宽域灰色聚类法较好。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

电分析化学

本文论述了各种电分析化学的基本原理。内容包括电位法、离子选择电极法、伏安法、伏安溶出法、催化极谱法、新极谱法以及库伦分析法等,论述简明扼要。     

污染土壤中铅的测定方法比对

采用原子吸收光谱法(AAS法)、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES法)和X-荧光光谱法(XRF法)分别测定污染土壤中的铅,并对检出限、精密度、准确度等指标进行了比对。结果表明,3种方法均能满足质量控制的要求,测定结果之间无显著性差异; 3种方法中ICP-OES法和XRF法可同时测定多元素,但XRF法更快速简便。     

M12半自动净化法与手工净化法应用于飞灰中二噁英类检测比较

研究比较了M12半自动净化法与手工净化法应用于二噁英检测的效果。结果显示,采用高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRMS)检测飞灰样品中的二噁英,手工净化法的回收率要优于M12半自动净化法的回收率,但M12半自动净化法除2种单体外,其余单体回收率均满足对二噁英的分析要求,且2种净化方法所得二噁英的总毒性当量结果相近,证明手工净化法与HRGC-HRMS联用检测飞灰中二噁英的效果较好,但M12半自动净化法也能够满足HRGC-HRMS检测二噁英的净化要求。应用酶联免疫法检测飞灰样品中二噁英的总毒性量,当样品中二噁英浓度较高时,M12半自动净化法和手工净化法净化测得结果与基准值一致性较好;当样品中二噁英浓度较低时,手工净化法检测结果与基准值差别较大,表明酶联免疫法更适合用M12半自动净化法进行净化。     

烟气尘粒采样中湿度测定的新方法——定量取气法

在1986年国家环保局下发的《环境监测技术规范》中关于烟气尘粒的采样要求应用预测流速法,在该方法中湿度的测试是关系到采样是否准确的重要因素。《规范》中介绍了三种湿度测定的方法:重量法、冷凝法、干湿球法。这三种方法在实际采样中都不很理想。重量法、冷凝法测试复杂,测试条件要求高,测试时间长;干湿球法测试简单,但误差大。     

间接原子吸收光谱法在环境监测中的应用

综述了间接原子吸收光谱法在水环境监测中的研究进展。重点介绍了沉淀反应法、络合反应法和氧化还原反应法。     

水体中藻类叶绿素a提取方法的比较

考察超声波法、反复冻融法、热乙醇法对小球藻和微囊藻中叶绿素a的提取效果,并与标准方法作比对。结果表明,4种提取方法中,标准方法对藻类提取效果稍逊,热乙醇法对小球藻的提取效果好,而超声波法和反复冻融法对微囊藻的提取效果好。建议针对不同水体中的优势藻类,标准方法可结合热乙醇法和超声波法,用乙醇替换丙酮作为叶绿素a的提取溶剂,并增加超声波破碎步骤,以提高叶绿素a的提取效率。     

代表性水质评价方法的比较研究

从太湖流域国控断面常规监测数据出发,利用代表性水质评价方法对各断面进行评价,系统分析比较这些方法的优缺点。结果显示:①单因子指数法评价结果比较保守;②内梅罗指数法将"1"作为清洁与污染的分界点,指数偏小;③灰色关联分析法水质指标权重系数的确定较模糊综合评判法合理,结果也更接近于综合水质标志指数法;④综合水质标志指数法评价结果与其它评价方法结果重合度最高,且模糊评判法、灰色关联分析法和BP-ANN法的评价结果均向综合水质标志指数法逼近。综合水质标志指数法以单因子指数法为基础,对劣Ⅴ类水进行细化,将恶臭对水质的不利影响考虑其中,其指数组成合理,且易于操作施行。     

大气中一氧化碳监测方法对比实验

本文就目前国内常用的监测一氧化碳的方法:置换汞法、分光红外线法和控制电位电化学法作了对比实验;气相色谱法和置换汞法只作了现场验证实验。     

SO_2及NO_x样品实验室分析的质量保证工作——兼论《大气环境质量考核实施细则》执行中的有关问题(三)

SO_2监测所采用的四氯汞钾法(TCM法)或甲醛缓冲液法(BFA法)、NO_x监测采用的盐酸萘乙二胺法(G—S法)皆经过国内外众多实验室验证确认。《环境监测技术规范——大气和废气部分》(以下简称《规范》)及《大气环境质量考核实施细则》(以下简称《细则》)提出了详细的实验操作步骤及质量要求。实验     

4种方法测定固定污染源废气中的二氧化硫

二氧化硫是我国重点管控的废气污染物。固定污染源废气二氧化硫常用的测定方法有定电位电解法、非分散红外吸收法、便携式紫外吸收法、便携式傅里叶红外法等。测试结果表明:定电位电解法无需预热、响应速度快,但对水汽抗干扰能力较弱;非分散红外吸收法预热时间长,对水汽抗干扰能力较强;便携式紫外吸收法与便携式傅里叶红外法对水汽抗干扰能力强,预热时间短。     

铝盐污泥回收研究进展

简述了铝盐回收的主要方法,分别为酸溶法、碱溶法、离子交换法和膜分离法,对每一种方法的原理和特点作了介绍。在此基础上,对铝盐回收技术的发展趋势做出展望。     

不同烟气含湿量测量方法的适用性分析

使用干湿球法、重量法和阻容法3种常用的烟气含湿量测量方法,对5种固定污染源工况条件下的烟气含湿量进行测定,分析每种方法的适用范围和准确度。结果表明,重量法和阻容法测量结果的精密度、相关性、准确度较好;干湿球法对于温度超过100℃的烟气,其测量结果准确度较低,且受到烟气正压影响比较大。     

方法标准验证实验数据中离群值的识别

对方法标准验证实验中测量数据进行合格性审核,对于后续方法精密度计算是一个重要环节。文献中识别离群值的Grubbs法、Dixon法等经典方法有时不能满足要求。探讨了用稳健统计法识别离群值的可行性。基于2套文献数据和XRF方法标准验证实验精密度测量数据,对Grubbs法、Dixon法、Mandel h检验法、质控指标法和稳健统计法(四分位法、迭代法、合格数据范围判定法)进行了比较。结果表明:稳健统计法可有效识别离群值。但四分位法存在过度"检出"现象。综合考虑多种方法识别结果有利于提高离群值判定结论的可靠性。对于个别难以判断的情形,可借助质控指标、技术要求以及数据是否剔除对实验室间标准偏差的影响进行取舍。