高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯（PCBs）和22种有机氯农药（OCPs）的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

农村土壤环境质量监测与评价研究——以广东省某村庄为例

以广东某村庄为实例,介绍了农村土壤环境质量监测和评价方法。对该村庄菜地、基本农田、曾经污灌农田和怀疑受污染的农田土壤进行了12个样品砷、镉、钴、铬、铜、汞、镍、铅、硒、锌等元素全量和六六六、滴滴涕等有机氯农药含量监测,并分别采取单因子指数法和综合污染指数法分析了该村土壤污染状况。该村土壤中铜、镉、砷、硒、锌和铅超过GB 15618—1995二级标准和环保部《全国土壤污染状况评价技术规定》评价标准,主要以铜、镉和砷污染为主,其超标率分别为75.0%、58.3%和58.3%;重污染土壤样品数占总监测样品数的41.7%,受中度污染的土壤样品数占25.0%,受轻度污染土壤样品数占8.3%,处于警戒水平的土壤样品占25.0%。不同类型土壤污染程度各异,其中曾经污灌的土壤和怀疑受污染的土壤铜、镉、砷、锌、硒、铅含量较高,基本农田土壤次之,菜地最低。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。     

原子荧光光度计同步测定水中的砷和硒

研究采用原子荧光光谱法同步测定水样中砷(As)和硒(Se)的方法:用优级纯盐酸和10%硫脲-抗坏血酸混合试剂处理还原样品,并与2.0%硼氢化钾和0.2%氢氧化钠反应生成氢化物。通过实验优化仪器配置参数,确定了负高压、灯电流、载流酸浓度等参数。以5%浓度的盐酸为载流介质,采用自动配置标准曲线进行As和Se的测定,测定结果相对误差小于2%,加标回收率为99.1%,均符合质控要求。该方法操作简便、基体干扰少、灵敏度高。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究

建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当样品中添加的质量分数为0.001～0.05 mg·kg^-1时,平均添加回收率为85.76%～93.53%,相对标准偏差（RSD）为1.44%～7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度（LOQ）为0.001 mg·kg^-1。2009—2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明：噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08～6.30 d和4.92～7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L^-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm^-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm^-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2～0.649 6 mg·kg^-1和0.020 7～0.305 0 mg·kg^-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg^-1。     

钻井固化物中石油类测定方法

为了寻找钻井固化物中石油类含量测定的最佳萃取条件,使用四氯化碳振荡萃取,利用红外测油仪进行比色的方法,通过对样品含水量、样品颗粒大小、萃取时间和萃取温度等因素进行实验验证。确定了最佳的萃取条件:含水量为3.90%,经过简单处理不需要过筛,室温下水平振荡30min。测定样品的相对标准偏差为0.10%~9.40%,加标回收率为82.2%~108.0%,检出限为0.014mg/g。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

离子色谱法测定钻井废水中的Cl-、Br-

利用离子色谱法测定钻井废水中的Cl~-、Br~-,实验结果表明,该方法能准确分析测定样品中的Cl~-和Br~-,相对标准偏差小于2%。同时该方法降低了干扰因素的影响,缩短了分析时间,提高了工作效率,能对钻井废水中的Cl~-和Br~-进行有效的分离,样品的加标回收率达到87%~109%,能准确测定Cl~-和Br~-。同时与硝酸银滴定法测定钻井废水中的Cl~-相比较,当样品中Br~-含量小于Cl~-和Br~-总含量的10%时,两种方法测定Cl~-含量的相对偏差小于5%。     

攀西蔬菜基地蔬菜砷、汞污染安全性评价

系统研究了攀西地区主要蔬菜基地的瓜类、茄果类、根菜类、叶菜类、豆类等五类蔬菜中砷、汞污染及其累积情况。结果表明，这五类蔬菜砷、汞含量都未超过相应产品限量标准，超标率为0％，污染程度都为安全，污染水平为清洁。各蔬菜对As的吸附能力为叶菜类〉根菜类〉豆类〉瓜类=茄果类；各蔬菜对Hg的吸附能力为叶莱类〉瓜类〉茄果类〉根菜类〉豆类。以叶菜类对As，Hg的富积能力最强，综合污染指数明显高于其他蔬菜。     

车载电子电器设备的温度变化试验

ISO16750《道路车辆电气及电子设备的环境条件和试验》系列国家标准转化已进入报批阶段。系列标准的第4部分《气候负荷》引用IEC 60068-2-14规定的试验N：温度变化（GB/T2423.22）中的试验Na：规定转换时间的温度快速变化和试验Nb：按规定温度变化速率的温度变化试验。2009年1月,IEC对60068-2-14进行了技术性改版。将IEC 60068-2-33《温度变化导则》（GB/T2424.13）的内容并入;对试验及温度变化容差的描述和要求、编辑和插图都做了修改和修订。等同采标的GB/T2423.22的改版修订工作已在进行,估计2010年稍晚就可以发布。这里就当前国际标准和将发布等同国标的试验方法对车载电子电器设备的温度变化试验进行描述,同时对试验要素和及其应用要素作一些介绍。ISO16750《道路车辆电气及电子设备的环境条件和试验》系列国家标准转化已进入报批阶段。系列标准的第4部分《气候负荷》引用IEC 60068-2-14规定的试验N：温度变化（GB/T2423.22）中的试验Na：规定转换时间的温度快速变化和试验Nb：按规定温度变化速率的温度变化试验。2009年1月,IEC对60068-2-14进行了技术性改版。将IEC 60068-2-33《温度变化导则》（GB/T2424.13）的内容并入;对试验及温度变化容差的描述和要求、编辑和插图都做了修改和修订。等同采标的GB/T2423.22的改版修订工作已在进行,估计2010年稍晚就可以发布。这里就当前国际标准和将发布等同国标的试验方法对车载电子电器设备的温度变化试验进行描述,同时对试验要素和及其应用要素作一些介绍。     

宁波市鄞州区农作物农药残留现状与控制对策

对鄞州区种植的稻谷、叶菜类、水果类、豆类、茄果类和块茎类农产品按月进行了411个批次抽样,按照国家相关规定对22个农药项目进行了检测。检测结果发现样本农药项目检出率为0.3%,农产品农药残留合格率97.82%,农药残留检出项目中88.89%是杀虫剂。超出农药残留标准的样本主要是5-10月的青菜,叶菜类超标样本率达到3.72%。农药残留超标样本在平原、滨海地区种植散户中有发现,而在山区各规模农户中均有发现。小学文化程度农户样本农药残留超标率高达4.50%,是大学文化程度农户样本农药残留超标率的6.16倍。为了降低鄞州区农作物农药残留率,提出5方面的控制对策。     

株洲市臭氧污染状况及相关气象因子分析

采用2013年1～12月空气质量自动监测数据对株洲市臭氧污染现状及相关气象因子进行分析。结果表明:监测期间全年臭氧日最大8 h平均浓度一级标准值达标率达到71.8%,全年超标率为1.6%,超标主要出现在季节变换时期。臭氧日最大8 h平均浓度的月均值变化呈"M"型,浓度高值持续时间长。日变化规律较强,且不同季节变化特征略有差别。臭氧浓度与气温有正相关性,相关系数为0.612;与湿度和云量有负相关性,且臭氧与湿度负相关性较明显,相关系数为0.731。     

胶州湾水质自动站周边水质及运行效果分析

据2016年胶州湾水质自动监测的数据结果,分析了水质变化趋势,并统计和评价其水质超标情况。结果表明:2016-04—11水质自动站海域溶解氧质量浓度和pH 的日均值均达到二类海水水质标准,达标率为100%;活性磷酸盐年均值为0.023mg/L,无机氮年均值为0.154mg/L,以硝酸盐为主(64.9%);无机氮和活性磷酸盐超标率均为16.7%,而且集中在降雨量较大的8月、9月,营养盐指标超标基本与海泊河的淡水输入有关;叶绿素a质量浓度与溶解氧、pH 和浊度呈显著正相关,浮游植物光合作用对该海域表层海水的水质参数影响较大;自动站监测和人工监测的营养盐在年际变化上呈现较一致的趋势,说明运用水质自动站监测该海域的营养盐变化趋势较为准确。     

Particulate matter concentration and air quality affected by windblown dust in the Columbia plateau

The USEPA has proposed to regulate PM(coarse) (particulate matter 2.5 to 10 microm in diameter). Exceedance of the proposed National Ambient Air Quality Standard (NAAQS) for PM(coarse) is expected within the Columbia Plateau of the Pacific Northwest United States based on the high frequency of dust storms and the large contribution of crustal material to fugitive dust in the region. The objective of this study was to explore the implication of the proposed NAAQS for PM(coarse) on air quality. Concurrent observations of both PM10 (particulate matter 相似文献   

微波消解-ICP—MS测定土壤和水系沉积物中的重金属

建立了一种采用逆王水和氢氟酸的混合体系微波酸消解土壤与水系沉积物，电感耦合等离子体质谱法快速测定六种金属元素（As、Cd、Pb、Cu、Cr和Ni）含量的方法。本文研究了消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明，在190℃下运行25分钟对土壤与水系沉积物中的六种金属元素均具有很好的消解能力，备元素的测定值与标准值相符。在对实际土壤与水系沉积物样品进行分析后得出采样区域的土壤与沉积物中这六种金属含量水平正常。     

半挥发性有机物GC/MS分析方法研究

用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）研究分析了环境中的半挥发性有机标准物。以十氟三苯基磷作调机物,对ＧＣ／ＭＳ仪器系统进行了调整,离子丰度值符合美国环保局（Ｕ．Ｓ．ＥＰＡ）１９８６年推荐的离子丰度标准。测定了３２种目标化合物的保留时间及相对保留因子ＲＦ值,结果表明除五氯苯酚不达标外,其余化合物的ＲＦ值均符合要求,３１种目标化合物的加标回收率为２１％～９７％,相对标准偏差为３．１％～２４．１％,符合美国环保局８２７０方法质量控制检验标准。最后对建立定量校正库与ＧＣ／ＭＳ分析进行了讨论     

某区域内矿区土壤重金属污染与生态风险评价

探究区域内矿区土壤重金属变化并对其进行污染评价,旨在为该区域环境保护及污染治理提供一定的理论依据,以期实现矿山地质环境保护与矿产资源开发并行的矿业绿色发展。以铅、锌、镉、砷含量为评价指标,结合《土壤环境质量标准》(GB 15618—2018),采用重金属单因子污染指数法与内梅罗综合污染指数法进行重金属污染评价,并对该区域矿区潜在生态风险作出评定。结果表明,A矿区土壤各重金属含量的变异系数为149.05%~211.42%,B矿区土壤各重金属含量变异系数为60.88%~118.58%;A矿区土壤重金属均出现超标现象,其中铅、锌和镉含量超标较为严重,超标率在72%以上,而砷含量超标现象则相对较轻,超标率为36.36%;B矿区土壤铅和锌含量均未出现超标,超标率为0,而砷和镉含量则出现不同程度的超标,其中砷含量超标率为92.31%,镉含量超标率为65.38%;两个矿区土壤各重金属含量均超背景值的现象,超背景值比例为42.31%~100.00%。A矿区土壤以铅、锌和镉污染为主,而B矿区土壤中砷和镉的污染较为严重。两个矿区土壤重金属综合污染指数均属重度污染,A矿区生态风险综合指数为很强生态风险危害,而B矿区为中等生态风险危害。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。