加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

磷酸铵镁碱促(Mg(OH)_2)热解产物氨氮去除性能

磷酸铵镁热解循环技术可以有效降低磷酸铵镁结晶技术的药剂费用。同时,在磷酸铵镁热解过程中添加Mg(OH)2碱促媒介,能阻止磷酸氢镁向焦磷酸镁的转化,并降低热解产物氨氮去除过程中上清液磷酸盐的残留。在Mg(OH)2∶NH+4摩尔比为1∶1,热解温度为110℃条件下,热解产物沉氨效率接近84%,上清液磷酸盐残留量为0.02 mg/L。     

基于电-力导纳型类比法电厂动力设备被动隔振机理分析

为分析单自由度弹簧被动隔振技术的隔振机理,采用电-力导纳型类比法求得阻尼系统振动方程。利用归一化处理方法考察了在不同频率比(z)和力学品质因子(Q_m)影响下,设备位移、速度、加速度的响应情况。分析发现,在z<1时,设备响应特性关系为位移>速度>加速度;在z>1时,设备响应特性关系为位移<速度<加速度;而当z=1时,设备响应特性关系为位移=速度=加速度,此时系统发生共振,且力学品质因素越大系统振动越剧烈;而当基础的干扰频率为系统固有频率的2 倍时,设备振动特性不受Q_m影响,且位移、速度和加速度传递比分别为1,2 ,2。该分析结果可为动力设备布置竖向弹簧隔振支座的隔振设计提供参考。     

飞行员人因可靠性定量预测

为有效预测飞行员的人因可靠性,以保障飞行安全,基于认知可靠性与失误分析法(CREAM)的扩展法,建立飞行员人因可靠性定量预测模型。依据飞行员的任务特点,调整认知行为及认知功能。通过优化共同绩效条件(CPC)因子水平等级,并增加新的因子,改进CPC因子依赖规则,用于修正因子的初始评估结果,解决扩展法未考虑因子间关系的问题,从而完成模型的建立。利用回看分析法验证模型的有效性,采用所建立的模型和扩展法分别对已发生的飞行案例进行预测,并与实际发生结果对比分析。结果表明,与扩展法相比,采用飞行员定量预测模型得到的预测结果与案例发生结果所反映的控制模式更为匹配。     

钻屑法测定煤层H_2S含量

为了测定煤层硫化氢(H2S)含量,防治矿井H2S涌出,提出一种通过钻屑法测定煤层H2S含量的方法。在未受采动影响的新鲜煤壁,采用钻屑法取样,通过测定煤样H2S解吸量、取样过程损失量和H2S残存量确定煤层H2S含量。根据溶于水中H2S的p H值和色谱分析解吸气体中H2S体积分数,确定H2S解吸量;根据煤样解吸规律和气样H2S体积分数,确定H2S损失量;根据色谱分析残存气体中H2S体积分数,确定其残存量。用此方法,对山西某矿H2S涌出煤层进行现场和实验室测定。研究表明,该矿H2S含量为(4.465~6.701)×10-3m3/t。钻屑法测定煤层H2S含量是可行的,可以为矿井H2S治理提供基础数据。     

洪涝灾害条件下疏散交通生成预测方法

为有助于有关部门更准确预测洪涝灾害受灾民众的疏散量,结合非集计数据和集计数据的优点,提出分区集计数据的概念,设计了受灾区域分区方法,并通过意向偏好(SP)调查法对我国居民在洪涝条件下疏散交通需求数据进行调查。在此基础上,引入BP神经网络建立基于分区集计数据的疏散交通生成预测模型。利用调查数据进行实证分析发现,所设计方法取得了较好的预测效果,鲁棒性较好,平均相对预测误差仅为1.8%,其预测效果明显优于现有的非集计和整集计模型。     

考虑保护层响应的炼化过程系统风险动态转移模型

为适时、有效地控制炼化过程系统风险,以模糊Petri网(FPN)为基础,针对炼化系统动态退化性和系统中保护层对风险转移的干预性,建立考虑保护层响应的炼化过程系统风险动态转移模型。描述基于FPN的保护层作用动态机制,分析炼化系统在保护层干预下,从非正常干扰触发开始至炼化系统退化过程的风险变化趋势。最后通过正己烷缓冲罐案例分析验证模型。结果表明:正己烷缓冲罐在开始运行的30 000 h内,系统风险等级呈阶段性变化,在工作的前16 800 h,风险为Ⅰ级;第16 800~27 600 h,风险为Ⅱ级;第27 600~30 000 h,风险为Ⅲ级。     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

介质阻挡放电联合锰基催化剂对乙酸乙酯的降解效果

采用等体积浸渍法制备锰基催化剂MnO_x/13X和MnO_x/γ-Al_2O_3,并在吸附-间歇放电模式下研究了其联合介质阻挡放电(DBD)等离子体对乙酸乙酯的氧化性能;对催化剂进行BET、SEM和XPS表征,以分析不同载体的Mn基催化剂氧化效果存在差异的原因。DBD氧化实验结果表明:与13X和γ-Al_2O_3相比,负载活性组分MnO_x后,CO_x产率分别提高了36.3%(MnO_x/13X)和29%(MnO_x/γ-Al_2O_3),CO_2选择性均提高至98%以上,副产物臭氧明显减少。表征结果显示,MnO_x/13X上的Mn~(4+)和晶格氧含量更高,更有利于乙酸乙酯的降解。结合吸附态乙酸乙酯的等离子体降解机理和不同填充材料的实验数据,建立了相应的动力学模型,为DBD降解挥发性有机物系统中催化剂的优化及其应用提供参考。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。