Mg3MnxAl1-xCO3类水滑石衍生NSR催化剂的制备及其性能评价

采用共沉淀法合成了三元类水滑石Mg_3Mn_xAl_(1-x)CO_3,通过高温煅烧得到其衍生氧化物Mg_3Mn_xAl_(1-x)O_m,再经浸渍负载Pt或BaO后制得新型NO_x存储/再还原(NSR)催化剂。XRD及SEM表征结果显示,当Mn与Al的摩尔比(Mn/Al)大于1时所制备的Mg_3Mn_xAl_(1-x)O_m有杂晶相出现且发生团聚,结合NO_x存储性能评价结果,确定最优Mn/Al为1。BaO负载不利于NO_x的存储,而当Pt负载量为1%(w)时NO_x存储性能最优,250℃条件下的存储量由负载前的0.52 mmol/g提升至0.61 mmol/g。CO_2与NO_x之间存在较强的竞争吸附。负载1%Pt催化剂的NSR性能评价结果表明,8个稀燃-富燃循环后NO_x的去除率为68%,表明催化剂的还原性能仍需加强。     

燃煤机组烟囱在线烟尘仪监测烟尘浓度偏高原因分析及对策

除尘电价补贴政策的出台以及新环保标准的实施，一方面提高了电厂降低烟尘排放浓度的积极性，另一方面对烟尘在线监测系统提出了更高的要求。针对一些采用湿法脱硫和无GGH的燃煤机组，会出现烟囱在线烟尘仪监测的烟尘浓度高于电除尘器出口烟尘的浓度，对产生这一现象的原因进行了分析并提出相应的解决对策。     

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

肥煤自燃全过程热动力学特征参数研究

实验测定了林西矿肥煤样品30~900℃煤自燃全过程热动力学特征参数,得出:TG/DTG曲线显示煤样DTG初始临界温度45℃,干裂温度122℃,活性温度195℃,增速温度265℃,质量极大值温度342℃,着火温度465℃,最大热失重速率温度515℃和燃尽温度690℃;DSC曲线显示,煤样初始放热温度60℃、最大热释放速率温度511℃。结合TG-DTG-DSC曲线综合分析可知,煤温达到510℃左右时煤样反应最剧烈。由煤自燃标志气体测定实验系统得出:煤温130℃后CO,CO 2释放量迅速增加,210℃增加速度下降;CH 4,C 2 H 6含量变化具有规律性且两者变化相近;C 2 H 4出现温度为130℃;C 2 H 4/C 2 H 6比值在190~350℃有较强的规律性,呈上升趋势且上升速度较快;350℃之后,CH 4,C 2 H 6,C 2 H 4体积分数均开始急剧增大;C 2 H 4/CO与C 2 H 4/CO 2变化趋势大致相同,在130~350℃时缓慢增长,达到350℃后比值呈指数形式上升。经拟合曲线,得到活化能的3个突变点温度:70,180,220℃,其中180℃与交叉点温度相吻合。通过以上研究,得到了肥煤自燃全过程的热力学特征参数,为实际生产中防治煤自燃提供了理论依据。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

塔式起重机事故原因及预防

本文通过对塔式起重机事故原因的分析与总结,找出目前国内塔式起重机在拆装、使用和维护保养等方面存在的不足,提出预防事故发生的措施以及塔式起重机未来的发展方向。自塔式起重机问世以来,凭借着起升高度高、工作空间大、作业效率高、操作方便、反应灵活和便于维修等特点,在各种建筑施工中得到了广泛的应用。     

华北地区部分河流中典型抗生素的分布特征及来源分析

以子牙河、滏阳河和永定河流经的农村周边水环境为研究区，应用迭代目标转换因子紫外分光光度分析法检测水环境中四环类、氯霉素类和硫酸链霉素含量，并分析其分布特征及可能的影响因素和来源。结果表明，研究区3类抗生素均有检出，四环类、氯霉素类和硫酸链霉素最高检出值分别为9.26 μg/L、1.98 μg/L和1.29 μg/L，四环类抗生素污染较严重。研究区抗生素分布特征与区域内社会活动、畜牧业养殖发展、化工企业分布存在一定联系，生活污水、养殖废水和制药化工企业废水排放是3类抗生素污染的主要来源。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

开孔陶粒的制备与同步硝化/反硝化生物反应器的构建

为了在常规淡水养殖条件下实现同步硝化/反硝化(SND)脱氮,研究了自制陶粒组建SND生物反应器的脱氮能力。结果表明,在陶土中添加1.5%(质量分数)纸纤维,900℃烧蚀6h,可制得内部具有丰富开孔孔隙结构的多孔陶粒;利用该陶粒构建SND生物反应器,在常规淡水养殖条件下,可顺利启动SND反应,亚硝态氮在第2天时开始显著积累,氨氮质量浓度在第6天起即可从15mg/L降至检测限以下;开孔陶粒借助内部孔隙形成好氧/厌氧微环境,抑制亚硝酸盐氧化细菌(NOB)生长并促使氨氧化细菌(AOB)成为优势菌,同时陶粒对溶液中氨氮具有选择吸附能力,促进了SND生物反应器的脱氮作用。