基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

石墨炉法测定铅的基体改进剂的选择

通过一系列实验，选择了石墨炉法测定铅的最佳基体改进剂，并确定了使用该基体改进剂的最佳灰化温度和原子化温度。     

全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的探讨

探讨全自动消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉的方法。选用硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系,采用全自动消解仪对土壤样品进行消解,通过研究干燥、灰化和原子化温度对吸光度的影响,优化出最佳的石墨炉升温程序,依据国标方法 (GB/T17141-1997)石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的镉元素含量。该方法检测土壤国家标准物质GSS-8、 GSS-22、GSS-24等,所得结果与标准值相吻合。方法简便、快速、重现性好、灵敏度高,适用于批量土壤样品中Cd的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒的研究

研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中硒过程中灰化电流的选择和加入基体改进剂减少干扰并提高灵敏度的方法。     

石墨炉升温程序的灰化技术

本文以测定铅为例,研究了石墨炉升温程序的灰化技术,包括基体干扰的消除,基体改进剂和Ｌ’ｖｏｖ平台的应用。     

土壤中铅和镉的萃取原子吸收测定

镉和铅属于低温原子化的元素。基体干扰对其测定影响颇大,而土壤的基体又较复杂,在进行镉和铅的测定时,要先用标准加入法检验,看是否有基体干扰。当基体成份无法知道,而镉和铅含量又很低时,可采用萃取直接石墨炉法测定。 本法采用土壤样品经王水—高氯酸—氢氟酸体系消解为水溶液后,用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,空气一乙炔火焰法在波长283.3nm测定铅。用HNO_3—NaI/MIBK体系萃取,直接将有机相进石墨炉,在波长228.8nm测定镉。     

石墨炉升温程序的干燥技术

石墨炉升温程序的干燥技术吴华李绍南（江苏苏州市环境监测站，苏州２１５００４）石墨炉升温大致分为干燥、灰化、原子化和消除四个程序。然而，以往人们多对灰化技术颇为重视，研究甚多。因为即使测定同一元素，由于试样基体的不同，而其灰化参数的选择也会截然不同〔１...     

石墨炉原子吸收法测定土壤和底质中微量Cd

Cd属低温原子化的元素,Cd的氯化物在低温灰化时300℃以上就挥发损失。碱金属和碱土金属的氯化物有干扰。在一般情况下可用NH_4NO_3、HNO_3作基体改良剂。目前还有采用HNO_3—(NH_4)_2HPO_4作基体改良剂将Cd转化为比较稳定的磷酸盐,从而提高了允许灰化的最高温度(650℃),降低了基体效应。本实验就是用HNO_3—HF—HClO_4—HCl分解样品,最后用硝酸溶液定容,解决了基体干扰的问题,本法操作简便、快速,具有灵敏度高等优点。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法直接测定土壤、底泥中的铅、镓、钴、镍

介绍一种悬浮液进样直接测定土壤、底泥中多种微量金属元素的快速分析方法。基体改进剂的使用，适宜的原子化温度的选择，使用水相标准溶液作校准曲线成为可能．对标准作品的测定证明了此方法的精密度和准确度较好，适合于常规环境样品分析．     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铊

通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。     

石墨炉原子吸收法直接测定牛奶中硒

用石墨炉原子吸收法测定牛奶中的硒,以钯和镁为基体改进剂,加入TritonX-100改善样液的表面张力,使硒的灰化温度提高到1400℃,从而提高了测定的可靠性。对多个牛奶样品测定,相对标准差<10%,加标回收率在94%～104%之间,精密度和准确度均较好,测定方法简便、快捷。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。     

基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响

根据EPA方法7081、ISO方法208.2测定钡的原理,添加基体改进剂,确定<基体改进剂石墨炉原子吸收法测定钡>方法灵敏度及测试条件.方法用于测量水中微量钡,结果令人满意.     

用石墨炉悬浮进样测底泥中Cu、Pb

①预处理方法:0.2000g经阴于研磨过100目筛底泥样品于聚四氟乙烯烧杯中,慢慢加入5ml HF,在电热板上小火加热至微干,冷却至室温,加10ml氨水,移至100ml容量瓶中定容,用超声波处理30min,使样品处于悬浮状态.②仪器测定条件:测Pb和Cu分别为波长283.3、324.8nm,灯电流8、15mA,狭缝0.7nm,热解涂层固定平台石墨管,进样量10μl,基体改进剂4μl,干燥过程均分两步(90℃,20s),(120℃,30s)灰化温度与时间850℃,50s、1000℃,50s,原子化温度与时间均为1800℃,5s.方法简单快速只需40min,准确度、精密度都较好.     

塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤及其标样中8个元素

石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量元素已较为普遍,但一些元素由于基体干扰难以直接测定,具有塞曼效应的仪器由于其扣除背景能力强,提供了直接测定的可能性。本文探讨了不同类型土壤标准物质中Co、Cr、Pb、Cd、Cu、Ni、As、Be直接测定的方法,Pb、Cd采用管内标准加入技术,As、Be用Ni(NO_3)_2,Al(NO_3)_2分别作基体改进剂直接测定,方法灵敏快速,变异系数在0.5～7.6％范围,加标回收率为88～112％。     

巯基棉分离富集石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

我们在土壤环境背景值样品中测镉时发现,由于土壤中镉含量很低,而基体复杂,基体组分不均匀吸收引起干扰。在使用氘灯扣背景时产生背景校正过头现象。虽采用基体改进剂效果不太理想。用有机溶剂萃取分离毒性较大,故采用巯基棉进行分离富集,然后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉。本方法操作简便,结果准确。我们对地球化学标准样品GSS—2、GSS—3及全国土壤背景值实验室分析质控考核样A号进行了分析,结果与标准值一致。     

原子吸收光度法测定镉时铁的基体改进效应研究

用石墨炉原子吸收分光光度法测定环境废水中的痕量镉时,Mn、Cr、Ni、Cu、Co、Zn等共存元素干扰严重。用100mg／L的铁作为基体改进剂可消除上述共存元素的干扰,测定结果令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量砷

土壤样品经ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４消解处理后，采用Ｎｉ作为基体改进剂，偏振塞曼效应扣去背景，实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简单，干扰少，灵敏度高，砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍｌ，样品分析回收率９４％－１０８％，相对标准偏差５．１％。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中钡的实验研究

文章通过实验研究优化了一种石墨管原子吸收法测定饮用水中钡的方法。分别采用普通石墨管和ELC石墨管,通过优化灰化温度和原子化温度以及实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用普通石墨管检出限为4.69μg/L,相对标准偏差为9.5%,实际样品加标回收率为92%~100%;采用ELC石墨管检出限为1.90μg/L,相对标准偏差为8.7%,实际样品加标回收率为98%~101%,两种方法均可满足实验室饮用水中钡的测定要求。