ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内；校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

比色法测定工业废水中的甲醛

条件试验表明,甲醛乙酰丙酮比色液的最大吸收波长为414nm。在该波长条件下,甲醇、苯酚等废水中的共存物质不干扰测定。甲醛变色酸比色液的最大吸收区间为560～570nm,本文选用570nm。苯酚的干扰经试用强碱型阴离子交换树脂柱进行脱酚处理,当苯酚含量在20mg/L以内时未见干扰。     

硫化物测定中干扰物质判定及消除

用淀粉碘化钾试纸(试液)判定氧化剂,用淀粉碘试液判定还原剂,其灵敏度:用淀粉碘化钾试纸时,对最低浓度为0001molL的氧化剂以试纸是否呈略带紫色的蓝色色斑判断氧化剂是否存在。用淀粉碘试液时,对光度法选用1ml试液加1d(1+5)H2SO4,3d分液漏斗流出液或吸收上清液,快速褪色说明存在干扰,不褪色者说明可以进行测定;对碘量法,滴加滤液或采样瓶的上清液2d来判定干扰是否存在。硫化物测定中干扰物质判定及消除@任敬旭$德州市环境监测站!山东德州253013@张颖$德州市环境监测站!山东德州253013@许智$德州市环境监测站!山东德州253013…     

河水示踪剂的分光光度法的研究

在天然河流中,使用现场示踪剂技术来确定水团流程时间及各类混合输送参数。我们选用罗丹明B和工业染料碱性玫瑰精做河水的示踪剂,使用分光光度法进行检测,检出下限为0.005mg/1。 一、罗丹明B的分光光度法 配制罗丹明B标液,利用日本岛津UV—250紫外分光光度计和国产722型分光光度计,进行了分光光度法的波长选择,本底干扰以及其他影响因素的实验。 (一)波长的选择:在700～190nm波长范围内扫描(图1),结果表明,罗丹明B在可见光部分最大吸收波长λ_(max)为555nm。     

双波长分光光度法测定天然水中常量物质——BaSO_4胶体生成测定SO_4~(2-)

本文依据悬浮体的光学行为研究双波长胶体生成法测定.该方法能够分析任何水体,避开色度吸收,消除干扰影响.基于酸性条件,共存金属离子均不影响分析结果,标准曲线不受环境条件影响.操作简单,方法准确度及精密度均能满足常量分析要求.     

校正吸光度的新方法

吸收光谱通常不是锐峰谱线,在待测组分的最佳定量波长处,其它组分即使有小量吸收,也干扰定量结果,在灵敏度较高的紫外分光光度法中尤为明显。色泽较深、浑浊或吸收光谱相互重迭的混合物,通常用双波长法校正吸光度能得到满意的结果。当散射光影响较大干扰杂质较复杂、干扰因素较多时,可以使用三波长法校正吸光度,这种新方法能更有效地消除干扰。     

双波长分光光度法同时测定废水中微量钒和镍

在醋酸—醋酸钠缓冲介质和表面活性剂TritonX-100存在下,钒、镍分别与显色剂2-(-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成红色络合物。根据吸收光谱干扰情况,选择适宜的波长组合,在一份试液中双波长同时测定钒和镍。方法简易可行。     

双波长分光光度法测定含硝酸盐水样中二甲基乙酰胺

紫外分光光度法是目前水中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的常用分析方法。研究结果表明,硝酸盐对紫外分光光度法测定DMAC具有很强的干扰。本研究中提出一种双波长法用于消除水中硝酸盐的干扰作用,所采用的波长对为194.0nm和219.0nm。精密度实验及加标回收实验表明,方法的相对标准偏差在4%以内,回收率为95%~102%,可有效消除硝酸盐的干扰作用。     

氯化钠在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时的干扰分析

在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时,样品中的氯化物因光散射给测定信号迭加上一个"假吸收",碱金属盐类因宽带分子吸收给测定信号迭加上一个"假吸收",该两项"假吸收"使测定结果偏高,产生正干扰;分析元素的波长越短,其干扰越严重;且随着氯化物和碱金属盐类含量的增大,干扰信号呈正比递增趋势。本实验用氯化钠作干扰物发现:氯化钠含量在20mg/L以上时即对镉的测定产生明显干扰;当氯化钠含量达到200mg/L时可对铅的测定产生明显干扰;而800mg/L以上的氯化钠溶液才对铜的测定产生明显干扰。     

分光光度法测定水中十六烷基三甲基溴化铵

基于甲基橙(MO)在水体中和阳离子表面活性剂发生的褪色反应,采用分光光度法测定十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),优化了试验条件,讨论了干扰物质的影响。MO与CTAB在10%乙醇-水溶液中反应形成淡黄色离子缔合物,以MO的最大吸收波长470 nm为测定波长,CTAB质量浓度在0 mg/L～13.1 mg/L范围内遵守朗伯-比尔定律,吸光系数为17.48 L/(g.cm),方法检出限为0.364 mg/L,标准溶液平行测定的RSD为2.3%,样品加标回收率为91.8%～107%。     

环境空气中二甲胺的测定

利用二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜的反应，分析测试环境空气中二甲胺的含量。确定了环境空气中二甲胺分析测试的显色温度和时间，采用2cm比色皿，以水为参比，在430nm处比色测定。结果表明，当采样流量为0．5L／min、采样时间为60min时，本方法检出限为0．007mg／m^3。该方法操作方便，精密度较好，能够满足环境空气中二甲胺的分析测试要求。     

水和废水中阴离子表面活性剂测定干扰因素试验研究

对二氮杂菲萃取分光光度法测定水和废水中阴离子表面活性剂的主要干扰因素进行了试验研究.设计了温度过低、浑浊带色和混溶乳化3种干扰试验方案,探讨了各干扰因素在不同工况下的试验结果、影响程度及消除措施.提出温度过低须在测定前提高环境温度,以确保显色反应完全;浑浊带色须在测定中采用色(浊)度校正法消除干扰;混溶乳化可在测定中利...     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁，探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验，发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋，进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L，显色络合物显色15min可稳定6个月，精密度RSD〈4．32％，加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明，邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

微波消解ICP-AES法测定土壤及底泥等中常量及微量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤及底泥等中的铜、铅等多元素方法,采用水平及垂直双向观测,提高了分析灵敏度。对ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、元素间光谱干扰校正系数的确定以及背景扣除方式等进行了研究。该方法线性范围宽,精密度及准确度较好,检出限低,多元素同时分析,分析速度快,操作简便。用于实际样品的测定,结果满意。     

4-氨基安替比林直接光度法测定污水中高浓度挥发酚

以50.00 mg/L的苯酚标准溶液配制校准曲线系列,按4-氨基安替比林直接光度法加入试剂进行显色反应,于波长510 nm,用5 mm比色皿测定溶液的吸光度,可将测定上限扩大到12.5 mg/L。高浓度的含酚污水往往直接或稀释较少倍数就能测定。本法的检出限为0.06 mg/L,显色体系可稳定60 min,RSD<4%,加标回收率为96.8%~102.5%,与标准法的测定结果无显著性差异。     

刚果红-巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉

基于在pH值为4.0～5.2的BR缓冲介质中，镉与刚果红发生显色反应并生成蓝色离子缔合物的原理，建立了测定垃圾渗滤液中镉的巯基棉分离富集光度法。其最大正吸收波长和最大负吸收波长分别为604nm和492nm，线性范围分别为0.10mg／L～2.80mg／L和0.10mg／L～3．40mg／L，采用双波长叠加测定灵敏度更高。探讨了渗滤液的处理方法及共存离子对测定的影响，优化了试验条件，实际样品的测定结果与原子吸收法对比无显著差异，加标回收率为98，6％～104％。     

饮用水源水中水合肼测定的注意事项及解决方法

对国标法( GB/T 5750.8-2006)中的二甲氨基苯甲醛分光光度法测定饮用水源水中水合肼进行了深入研究,同时指出了水合肼测定全过程中应注意的问题及解决方法.指出在标准分析方法基础上,选用合格的最新生产的分析纯以上的试剂,现场调节水样酸度至1 mol/L,正确进行浑浊带色干扰因素校正消除,利用氨基磺酸去除亚硝酸盐...     

变色酸法测定空气中甲醇的改进

对变色酸光度法测定空气中甲醇的方法进行了改进，在比色波长，显色时间和试剂用量等方面均作了重新选定，使精密度和准确度都有所提高，与气相色谱法比较，分析结果一致。     

液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘

用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。