GC／MS内标法测定水中挥发和半挥发有机物的质量控制

阐述了色谱／质谱联机内标法分析测定水中挥发性和半挥发性有机污染物时质量控制的基本内容，基本方法和基本操作，所述基本内容对我国环境监测中越来越多的色谱／色谱联机分析测定的质量控制具有参考价值。     

超临界二氧化碳萃取－GC／MS测定土壤中的多环芳烃

本文开发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃、不须经过纯化步骤，直接可用于ＧＣ／ＭＳ分析的简便、高效的方法。本实验中超临界革取的流体是二氧化碳，改善剂是５％的二氯甲烷／甲醇，萃取温度为１２０℃、压力为３４ＭＰａ。ＧＣ／ＭＳ分析时除了采用外标外，还加入了６种同位素ＰＡＨｓ内标以校正各段ＰＡＨｓ的响应因子。采用本方法成功地测定了我国未开垦森林土壤中的ＰＡＨｓ。     

色质联用系统分析土壤等样品中的有机污染物

简要介绍美国环保局颁布的两种色质联用（ＧＣ／ＭＳ）分析方法，综述了两种方法在监测分析有机污染物方面取得的一些重要成果。这些成果包括多氯联苯（ＰＣＢｓ）、农药、ＰＣＤ、ＰＣＦ、多环芳烃（ＰＡＨｓ）、酚类以及土壤、污油、化学危险品、生物等样品中多组分有机污染物的分析。     

选择离子监测法测定空气中氯化苄

以１，２，４－三甲苯为内标，采用气相色谱／质谱联机的选择离子监测法（ＳＴＭ）对生产车间及周围环境空气中的氯上进行监测，检出下限为１．４ｎｇ，空气中氯化苄的检出浓度为０．０２５ｍｇ／ｍ＾３，回收率为９３％￣１０５％，具有较好的重现性和准确性。     

化学衍生化／GC／MS鉴定焦化废水中羧酸化合物

叙述ＧＣ／ＭＳ测定焦化废水中羧酸化合物分析方法，以三胺同废水中羧酸生成不挥发盐用液一固萃取分离，羧酸同三甲基氯硅烷，六甲基二硅胺衍生化继以ＧＣ／ＭＳ鉴定，方法简捷，快速。     

半渗透膜采样技术监测城市污水处理流程中的难降解有毒有机污染物

应用新型半透膜采样技术（ＳＰＭＤ），监测某城市污水处理流程中８个点污水中两类难降解有毒有机污染物多氯联苯（ＰＣＢ）和多环芳烃（ＰＡＨ），同时同地采集水样，气相色谱质谱联机，选择性离子扫描方式对各ＰＣＢ异构体和ＰＡＨ定性定量。与水样液液萃取相比，ＳＰＭＤ采样技术显著提高了分析的准确度。根据测定的采样器中污染物浓度，推算采样期间该点污水中的平均浓度，与瞬间水样分析结果符合程度较好。半透膜采样方法可用于污水处理工艺流程中多氯联苯和多环芳烃污染物的定性和半定量监测     

江苏省主要城市地面水中十二种多环芳烃的GC／MSD测定

地面水中多环芳烃(Polycylic aromatichydrocarbons,简称PAH)的污染主要来源于焦化、煤气、炼油、塑料及颜料等工业废水.PAH的分析方法常用高效液和色谱法和气相色谱法,多用色谱峰保留时间定性.我们采用气相色谱/质量选择检测器(GC/MSD)联机根据PAH的质谱结构信息定性,提高了定性的准确性,最低检出浓度达PPt级.通过对全     

用Ames试验检测水源水和自来水中的遗传毒性

用微伤寒沙门氏菌／哺乳动物微粒体酶系的Ａｍａｅｓ试验，研究了不同季节物水源水及管网自来水中的遗传毒性，以ＸＡＤ２树脂为吸附剂，以丙酮－甲醇的混合液为洗脱液，浓率水样中的有机物，并对部分阳性水样进行有机成分的定性分析。结果发现：１３个水样中有７个样品在淡需要代谢活化系统Ｓ９的情况下，可诱导鼠伤寒沙门氏菌碱基移码型菌株的回复突变；不同水样在不同季节不同的诱导作用；同时通过ＧＣ／ＭＳ方法分析，发现阳性水     

环境样品中有机氯化合物的监测分析

有机物对环境的污染日益受到各国的关注,尤其是多氯代二苯并－ｐ－二类（ＰＣＤＤｓ）、多氯代二苯呋喃（ＰＣＤＦｓ）和ＰＣＢｓ等。在我国新修订的“污水综合排放标准”中,也增加了许多有机氯化物项目;本文就二类等有机氯化物的环境监测分析方法作以概括介绍。     

水中微量五氯酚的气相色谱法测定

提出ＧＣ－ＦＣＤ分析方法测定水中微量五氯酚残留量。水样经萃取分离、衍生后，采用石油醚提取醋酸五氯酚酯，然后进入色谱柱，柱内填充２％ＯＶ－１７＋２％ＱＦ－１／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ－ＨＰ（８０～１００目），柱温２００℃，Ｎ＿２流量８０ｍＬ／ｍｉｎ，五氯酚酯３ｍｉｎ内出峰，最低检测浓度为０．１μｇ／Ｌ，各种样品回收率均在９０％以上，样品测试结果满意，可用于多种水体中微量ＰＣＰ残留量的测定。     

吹扫捕集- GC/ M S- SIM法测定海水中挥发性有机污染物

采用吹扫捕集ＧＣ／ＭＳ－ＳＩＭ法测定水中挥发性有机物，具有定量准确、操作简便等特点，检测限可达ｎｇ／Ｌ级，适合天南地北水中低深度挥发性有机物的测定。测定实际海水样品，其浓度范围在０．４ｎｇ／Ｌ～１０００ｎｇ／Ｌ之间。     

GC／MS对一起死鱼事故的监测分析

利用ＧＣ／ＭＳ对一起死鱼事故中的鱼塘水样，鱼肉样进行了监测，检出的６个化合物均与某化工厂的原料，产品，中间体及其衍生物相吻合，迅速判定了污染事故的责任者。     

用GC／MS联用分析焦化厂蒸氨废水中的有机物组成

本文对焦化厂蒸氨废水进行了ＧＣ和ＧＣ／ＭＳ联用分析，共鉴定了１４种有机物，其中主要有机物是酚类、吲哚和喹啉，分别占有机物总量的３９５％、２３９％和１７８％。     

溢油的GPC色谱鉴定

本文利用ＧＰＣ色谱测定物质分子量分布的特点，对溢油和怀疑溢油源ＧＰＣ色谱测定的结果，进行比较，找出溢油源。     

水体表面微层中DBP和DEHP的色谱测定

建立了用气相色谱（ＧＣ）和反相高效液相色谱（ＲＰＨＰＬＣ）分析邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸二异辛酯（ＤＥＨＰ）的方法。首次在ＨＰＬＣ中用异丙醇作为流动相分离上述两种化合物，取得满意的结果。ＧＣ的检测限为ＤＢＰ２ｎｇ，ＤＥＨＰ２ｎｇ。ＨＰＬＣ的检测限为ＤＢＰ５ｎｇ，ＤＥＨＰ１０ｎｇ。两种方法都有良好的精密度、回收率，并用这两种分析方法分析了湖水水体表面微层水样中的ＤＢＰ和ＤＥＨＰ     

气相色谱法测定鱼体中的PCB及有机氯农药

论述了气相色谱法测定鱼体中ＰＣＢ及有机氯农药的方法步骤，测定了德国莱茵河鱼样中的ＰＣＢ及有机氯农药的含量，并对测量结果进行了评价。     

二噁

１　前言多氯二苯并－Ｐ－二口恶口英（ＰＣＤＤｓ）和多氯二苯并呋喃（ＰＣＤＦｓ）总称为二口恶口英类。它是城市垃圾在焚烧时燃烧的生成物和部分有机氯化物在生产过程中的副产品，严重的污染了大气、水质、土壤和食品等。ＰＣＤＤｓ和ＰＣＤＦｓ的同系物和同分异构体分...     

石油化工废水中有机组分剖析

采用二氯甲烷液—液萃取预处理水样，气相色谱—质谱联用技术分析了炼油厂生化曝气池进、出水，腈纶厂干法纺丝废水及其经ＳＢＲ小试处理的出水中二氯甲烷可萃取的有机组分，并半定量地评估了生化处理对这些有机组分的去除效果。结果表明，炼油厂生化曝气池对酚类及芳烃类化合物的去除效果较好，而长链脂肪烃的去除率相对较低；腈纶干法纺丝工艺废水中可萃取的有机组分主要为Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺，其相对含量大于９５％（ｍ／ｍ），该废水经ＳＢＲ小试处理后，原水中各种可萃取的有机化合物均得到分解，结构发生了变化，但不能全部彻底地转化为ＣＯ２和水。     

热解吸/GC/MS联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物

采用二次热解吸／气相色谱／质谱联用测定石化工业区大气环境中挥发性有机物，质谱检测器同时进行全扫描和选择离子扫描，全扫描定性，选择离子扫描和内标法定量。方法线性良好，50种目标化合物的检出限为0.14ng-2.45ng，在3个浓度水平的加标回收试验中，1，1-二氯乙烯和二氯甲烷回收率较低，氯仿和苯低浓度回收率较差，其余46种目标化合物的回收率为83.4％-116％，RSD为0.5％-8.9％。     

离子色谱柱的清洗问题

①将保护柱和分离柱与抑制器和检测器断开，用去离子水泵入色谱柱内清洗柱中淋洗液。②根据色谱柱可能污染物类型选用适当清洗剂，以１．０ｍｌ／ｍｉｎ左右流速向色谱柱通入清洗剂溶液，清洗１小时，再用去离子水冲洗清洗剂至中性。③用所需淋洗液平衡柱子，接好抑制器和检测器，进标样，检查清洗效果。离子色谱柱的清洗问题@敖雪桔$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@郭娟$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005@黎瑞敏$齐齐哈尔市环境监测站!黑龙江齐齐哈尔161005