靛红褪色光度法测定废水中苯酚

基于KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,痕量苯酚对高碘酸钾氧化靛红反应有催化作用,建立了测定废水中苯酚的催化动力学方法.优化了试验条件,讨论了缓冲溶液酸度、试剂体积、加热时间和反应温度对试验的影响.方法在0.08 mg/L～2.0 mg/L线性关系良好,检出限为5.3×10-3 mg/L,加标回收率为97.6%～103%,实际样品测定结果与4-氨基安替比林法对照,结果令人满意.     

毛细管电泳法直接测定化工废水中邻苯二甲酸二丁酯

采用胶束毛细管电泳法,在分离水中5种邻苯二甲酸酯的基础上,对化工废水中邻苯二甲酸二丁酯进行了直接测定.以峰面积定量,标准曲线在4 mg/L～50 mg/L线性关系良好,检出限为0.64 mg/L,加标回收率为104%～106%.     

全自动固相萃取气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100mg/L～10.0mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L～0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%～7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%～107%。     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中的铊

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2%~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0%~100%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中痕量铅

运用氢化物发生-原子荧光光谱法,经过各种条件试验,建立测定地面水与废水中痕量铅的分析方法,在0.0004～0.05mg/L线性范围内,铅的最低检出限为0.4μg/L,标液变异系数＜2%,样品变异系数＜8%,样品回收率100%～105%.     

膜分离紫外光度法连续测定二氧化氯的应用

利用 Cl O2 能透过微孔性聚四氟乙烯膜 (PTFE)而制成 Cl O2 连续流动分离装置 ,建立了膜分离紫外光度法连续测定二氧化氯的测试方法。用此方法测定江苏某水厂净水流程线上各采样点的二氧化氯浓度 ,并对测定结果进行显著性检验 ,确定当水中二氧化氯浓度大于或等于 0 .0 8mg/ L时 ,此方法与美国 Vulcan公司推荐的连续碘量法无显著性差异     

磺胺-(L-组氨酸)分光光度法测定环境水体中亚硝酸盐氮

重氮偶合分光光度法是测定环境水体中亚硝酸盐氮的标准方法,但所用偶合试剂有较高的毒性,若实验人员在实验过程中出现失误,可能会对自身及环境造成一定的危害。为此以对氨基苯磺酰胺（即磺胺）为重氮试剂,以α-氨基β-咪唑基丙酸（即L-组氨酸）为偶合试剂,对环境水体中亚硝酸盐氮进行测定,可有效避免实验中有毒物质的使用,同时优化了实验条件。实验结果表明：该方法摩尔吸光系数为2.20×10⁴ L/（mol·cm）,线性范围为0~0.200 mg/L,检出限可达到0.002 mg/L,加标回收率为98.5%~101%,通过与《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》（GB 7493—1987）比对发现,该方法无显著性差异,且具有安全环保、操作简便、成本低廉、准确度高、灵敏度高等优点。该方法可用于环境监测中常见的地表水、地下水、海水、废水中亚硝酸盐氮的测定。     

碘量法测定水和废水中硫化物

设计制作了测定硫化物的酸化 -吹气 -吸收预处理装置 ,验证了装置对硫化物的回收效果 ,对分析条件进行了最佳选择 ,对干扰及消除情况进行了深入细致的研究 ,本方法的测量精密度和加标回收率均为良好 ,适用于含硫化物在0 .40 mg/L以上的水和废水的测定。     

催化快速法测定CODcr定量下限

该法规定的检出范围是 6 0 mg/L～ 1 0 0 0 mg/L ,废水浓度高于 1 0 0 0 mg/L须定量稀释后测定 ,而低于 6 0 mg/L时 ,即使能准确测定也不能报准确结果 ,只能按 6 0 mg/L的一半报出。分光光度计在低吸光度时分值较宽 ,易分辨且催化快速法在COD浓度较低时曲线有很好线性关系 ,使得降低定量下限成为可能。实验表明 ,催化快速法测定CODcr的定量下限为 1 0 mg/L。这样 ,地表水、低浓度 CODcr的废水均可用快速法测定 ,扩大了该法应用范围 ,减轻了测定低浓度 CODcr使用经典回流法、密封消解法劳动强度 ,节省成本和时间。催化快速法测定COD…     

流动注射法测定水和废水中挥发酚

采用流动注射法在线测定水和废水中挥发酚,优化了仪器测试条件,试验了铁氰化钾缓冲液的稳定性.该方法在0 μg/L～200 μg/L线性关系良好,检出限为0.7 μg/L,精密度和准确度均能满足要求,而且分析速度快,试剂消耗量少,适用于大批量饮用水、地表水、生活和工业排放废水中挥发酚的测定.     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

火焰原子吸收法测定水中总铬的干扰与消除

考察采用《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757-2015)测定水中总铬时,前处理过程中硝酸的加入量对测定结果的影响,同时考察了Fe、Co、Ni、K、Ca、Na、Mg、Al八种共存离子对铬测定的干扰及消除情况,结果表明:20%以上的硝酸对铬的测定有负干扰,1mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰,500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰,加入氯化铵后上述干扰均可消除。     

环境水质氨氮的快速检测

采用全固体混合试剂,将改进的水杨酸分光光度法应用于水质氨氮的测定.络合物的最大吸收波长为697 nm,表观摩尔吸光系数为2.00×104 L/(mol·cm),氨氮质量浓度在0.01 mg/L～1.00 mg/L之间符合比尔定律,反应产物颜色在3 h内保持稳定,常见的共存离子均不干扰测定,混合试剂保存期长,可用于环境水质氨氮的快速检测.     

用紫外分光光度法测定地表水中油的改进

漂浮于水体表面的油可影响与水体界面中氧的交换;分散在水中的油易被微生物分解,从而消耗水中溶解氧,使水质恶化,因此水中油含量是环境评价的重要指标。测定地面水中油的方法通常采用紫外分光光度法,但该法的测定回收率约为72.7％,不够满意,本文在油标、石油醚及无水硫酸钠的选择与用量等方面存在的问题作了条件试验,并以工作曲线代替标准曲线,使回收率达到96.2％左右,提高了测定准确性,改进后的方法最低检出限D、L为0.1mg/L,定量下限Q、L为0.4mg/L,实验室内相对标准偏差为3.3％与原方法的实测情况相仿。     

化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈的高效液相色谱分析

研究了同时测定化纤废水中二甲基亚砜和丙烯腈含量的高效液相色谱分析方法。采用HPLC-PDA,HypersilBDS C18色谱柱,以甲醇∶水=20∶80为流动相对试样中的二甲基亚砜和丙烯腈进行了测定。该方法适用于化纤废水中两组分的痕量分析,也可用于高浓度废水试样的测定。丙烯腈的最低检出浓度为0.2mg/L;满足了GB 8978污水综合排放标准中一级指标(2.0mg/L)的要求;同时也符合GB 11607渔业水质标准的要求(0.5mg/L)。二甲基亚砜尚未制定限量标准,方法的最低检出浓度为0.48mg/L。     

孔雀绿体系流动注射光度法测定水中正磷酸盐

建立了流动注射-孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法.优化了试验条件,方法在0 mg/L～0.3 00mg/L线性良好,检出限为0.002 mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定.     

多元线性回归-分光光度法测定电镀排放废水中重金属

采用多元线性回归-分光光度法进行电镀排放废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的同时测定研究。以4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)为显色剂，探索了同时测定模拟电镀废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的实验方法，建立多元线性回归模型。根据实际电镀排放废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的质量浓度分布调查结果，设计了测定较低和较高浓度范围2种模型，分别对应不同水质波动程度的电镀企业废水，前者浓度范围设置基本覆盖大多数实际电镀排放废水中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的浓度，且具有较高精度。测定浓度范围较小模型对应水质波动较小的电镀排放废水，模型中Cr³⁺、Ni²⁺、Zn²⁺的质量浓度分别为0.32～0.44、0.32～0.50、0.72～0.84 mg/L,平均相对误差MR...     

次灵敏线测定地表水中高浓度钙和镁

采用次灵敏线测定地表水中高浓度的钙和镁,标准溶液系列稳定时间长,方法线性范围宽,在钙10.0 mg/L～150 mg/L、镁5.0 mg/L～70.0 mg/L之间线性关系良好,检出限钙为5.0 mg/L,镁为2.5 mg/L,精密度与准确度均符合要求,与国标方法的比对试验表明两种方法可替代使用.