离子选择电极法测定水中氟化物的注意事项

离子选择电极法测定水中氟化物应注意的事项。1　空白电位值电极在使用前必须在 1 0 - 3 ｍｏｌ/ＬＮａＦ溶液中浸泡 1ｈ～ 2ｈ进行活化 ,再用去离子水反复清洗 ,直至空白电位值达 +2 70ｍＶ左右。氟电极使用一段时间后就很难达到 +2 70ｍＶ空白电位值 ,这是由于电极头部敏感部分受到油类污染所致 ,采用酒精浸泡再用现制的去离子水洗涤处理 ,可使空白电位值恢复到 +2 70ｍＶ左右。这里还要注意清洗电极和绘制校准曲线以及样品测量时应使用同一种水质的去离子水 ,以避免因水质不同所引起的测量误差。2　温度温度对测量结果的影响很大 ,当温度…     

分析大气中氟化物含量的测量时间

1测水氟时发现氟电极的响应速度与待测溶液的浓度有关 ,溶液越稀 ,电极响应时间越长 ;溶液越浓 ,电极响应时间越短。理论上有 F-浓度为1 0 - 6 ～ 5× 1 0 - 7M时 ,电极响应时间小于 5分钟 ;而在 F- 浓度为 1 0 - 3～ 1 0 - 6 M时 ,电极响应时间小于 2分钟。但实际分析发现电极响应时间会比理论略长一些。2根据这一规律 ,溶液较稀时可适当增加测量时间 ,溶液较浓时则可缩短测量时间。如在做试剂空白和全程序空白时 ,搅拌 1 0分钟 ,静置 1～ 2分钟后读数 ;而标准曲线的其他样品F-浓度为 1 .2× 1 0 - 6～ 6× 1 0 - 5M,搅拌 5分钟基本都可…     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨

为了保证挥发酚测定的精密度和准确性,本文从显色剂4-氨基安替比林的纯度对空白值的影响进行分析,现对浓度为2.0%的4-氨基安替比林溶液加三氯甲烷萃取对空白值的影响进行探讨。     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

自动电位滴定法测定水中氯离子

以银电极为响应电极，用硝酸银溶液滴定水中氯离子，等当点时，产生电位突跃，以此确定终点电位，在仪器上锁定的此终点电位值，从而完成样品的自动分析。     

火焰原子吸收法测定总铬的最佳酸度条件选择

对火焰原子吸收法测定总铬的酸度介质条件进行了分析和论述。通过在不同的盐酸介质条件下对总铬的实际测定，选择出最适宜的盐酸介质条件，降低了测定空白值，使方法的测定灵敏度有了显著提高。     

硫化钠-锌铵溶液的稳定性

硫化钠溶液极不稳定,每次使用前必须标定,操作繁琐、费时。用乙酸钠做酸化吹气吸收液,回收率低,有时空白值高,这些都是影响测定硫化物准确的问题,用锌铵溶液做稀释剂和吸收液。可以取得满意的效果。     

COD_（Mn）测定中K对Vo的影响

ＣＯＤＭｎ测定中Ｋ对Ｖｏ的影响张亚鸾李益群（江苏如皋市环境监测站，如皋２２６５００）ＣＫＭｎＯ４：高锰酸钾的摩尔浓度（ｍｏｌ／／ｌ）；Ｖ：高锰酸钾浓度标定时，高锰酸钾溶液消耗量（ｍｌ）；Ｋ：高锰酸钾溶液校正系数；Ｖ０：空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ｍ...     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１,其对应浓度为Ｃ１,再用空白溶液调零后测标准溶液系列,且测得试样吸光度Ａ２,其对应浓度为Ｃ２,则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同,直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度,用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线,不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样,其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…     

地表水中低浓度COD测定仪

重铬酸钾容量滴定法是测定COD的标准方法,该方法明确指出用“0 25mol/L重铬酸钾溶液测定水样>50mg/LCOD值;用0 025mol/L重铬酸钾溶液测定5mg/L～50mg/LCOD值,但准确度较差”,其准确度差的原因是用肉眼很难判断其滴定终点。在GB38382002《地表水环境质量标准》中,规定从Ⅰ类地表水到Ⅴ类地表水COD的标准限值为15mg/L～40mg/L;因此,如何测准水样低浓度COD,就成了一个必须解决的问题。提高容量法的终点分辨率,常用电位滴定法代替目视终点。电位滴定法要将电极系统浸入试液从而要不断清洗电极;所用参比电极,若不作特殊处理,会慢慢…     

水质监测质控考核数据处理方法

质控试验中对大部分项目要求以纯水或纯溶剂为参比,每批测定两个空白值(b_1、b_2),共测五批。由测得的五批信号值计算出空白浓度值,进而求出空白浓度的总平均值(?)、空白浓度批内标准偏差(S_(wb))与检出限(L)。     

环境空气监测中NO_x、SO_2空白值的研究

本文研究了惠州市市区环境空气监测中氮氧化物、二氧化硫的现场空白值与室内空白值的差异,得出了二氧化硫测定的两种空白值相差无几,氮氧化物测定的两种空白值相差较显著的结论。提出了在计算环境空气氮氧化物浓度时,扣除现场空白值是消除分析误差的一个不可忽视的环节。讨论了现场空白值受环境条件（气温、光照强度等）影响的情况     

大气环境监测中现场样品空白的重要性

在采集大气环境样品，特别是测定值很小的样品时，往往会出现空白值低于零浓度现象，采用现场空为进行校正可消除某些样品测定可能低于校准曲线零浓度的不合理现象。     

光度法测定硫酸盐方法的改进

①向水样及标液中加２ｍｌ２５ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶液;②加热煮沸时间延长至１０ｍｉｎ;③用两层慢速定性滤纸过滤。改进后的硫酸盐测定：①空白值降至００１８～００２５,方法检测限为０４ｍｇ／Ｌ,低于原方法的检测限;②与原方法作对比标准曲线,经回归直线...     

如何提高分光光度分析的准确度

分光光度测定中，从采样、预处理、溶液配制与稀释、回归方程制作、数据计算等各个环节，都要考虑有效数字的位数是否满足要求，其对分析结果准确度有举足轻重的影响；最大吸收波长的扫描、溶液稀释方式、仪器空白值的扣除等操作环节对分析结果也会产生重要影响。     

高锰酸盐指数空白分析中出现的问题

在日常工作中,用酸性法分析水中高锰酸盐指数,如果水样高锰酸盐指数高于5mg L时,就需要进行空白测定。但在空白实验时,我们偶尔会发现加入1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液后,锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊(尤其是在0 0 1mol L的高锰酸钾溶液新配时)。通过分析后,发现出现这种情况的原因是由于配制的0 0 1mol L的高锰酸钾溶液浓度有一定的偏差(浓度过高) ,且空白的耗氧量较低,以至于加入的1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液不能完全还原锥形瓶里溶液中的氧化剂( 1 0ml高锰酸钾溶液) ,从而导致锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊。出现…     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法

用离子色谱法测定环境空气中低浓度氯化氢,是通过测定氯离子质量浓度间接测定氯化氢的质量浓度,测定过程极易受外来氯离子的干扰,使空白值偏高。通过试验确定测定过程中可能存在氯离子干扰的环节,并采取一系列方法消除前期准备、采样和分析全过程中的干扰,以降低空白值。     

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

目前在碱性过硫酸钾 -紫外分光光度法测定总氮过程中 ,由于受到某些因素的影响 ,往往使测定结果的精密度及准确度有一定的差异 ,今对如何保证测定的准确性 ,谈几点看法。1　过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会引起空白值增大 (吸光值 >1 ) ,甚至会导致无法比色。因此 ,必须选用符合国家标准分析纯的、且在有效期内的过硫酸钾试剂 ,必要时要进行提纯处理 ,主要是去除溶液中的氨氮类化合物。在碱性过硫酸钾溶液中通入氩气 ,可去除其中的ＮＨ 4,降低空白值 ,去除效果见图 1。图 1　氩气通入时间与Ｎ…     

离子选择电极法测定水中氯化物

采用离子选择电极法测定水中氯化物，通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制，并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响，使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93．2％。标准品的加标回收率为99．8％±0．6％，测定结果的 RSD为0．4％。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样，两方法的测定值绝对误差在允许范围内。