碘量法测定高温、高浓度SO_2气体试验探讨

由于沸腾燃烧烟气中SO_2浓度较高,并且有一测孔设在锅炉燃烬室处,烟气温度及周围环境温度也都较高,为防止碘量法测定高温高浓度SO_2气体产生较大误差,碘量法规定的取样系统和测定范围已不能直接套用。为此,我们重新设计了适合高温高浓度SO_2气体取样系统、保证了测定结果的准确度。 对测定范围的探讨 碘量法对SO_2的测定范围140～5700Mg/NM~3,而沸腾燃烧3—5％的中硫煤烟气中的SO_2预计达到4000～8000mg/NM~3,超过了规定的测定范围。为此,我们取了符合和超过测定范围的两种浓度SO_2标气进行吸收率试验,     

离子色谱法测定水体中七种阴离子

本文叙述了使用国产ZIC—Ⅰ型离子色谱仪对水中七种阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-))的测定条件,测定了方法的性能、精密度和准确度,加标百分回收率为94％—108％。     

乌鲁木齐市可吸入颗粒物污染水平及其与气象因素的相关性分析

为了解可吸入颗粒物污染水平与气象因素之间的关系,从2008年9月—2010年2月采集乌鲁木齐市可吸入颗粒物样品,并对其随时间的变化特征及其与气象因素之间的相关性进行了统计分析。结果表明,采样时间内可吸入颗粒物中PM2.5和PM2.5-10的质量浓度的范围分别为38.2~468.7μg/m3和20.8~243.1μg/m3,平均浓度分别为134.2μg/m3和69.2μg/m3。可吸入颗粒物同时受几种气象因素的影响,其浓度与温度、能见度、风速呈负相关,与湿度呈正相关。     

盐城市空气污染对呼吸系统日门诊量关系的时间序列分析

根据盐城市2014—2018年逐日空气污染物监测数据细颗粒物(PM_(2.5))、可吸入颗粒物(PM_(10))、二氧化氮(NO_2)、二氧化硫(SO_2)、臭氧(O_3)、气象数据(日平均温度、日平均相对湿度)及市区某三甲综合医院呼吸系统日门诊资料,采用时间序列半参数广义相加模型,以滞后天数最大效应值作为空气污染物对人群呼吸系统日门诊量影响的超额危险度,分析了盐城市空气污染物短期暴露对人群呼吸系统日门诊量的影响。结果表明,2014—2018年盐城市空气PM_(2.5)、PM_(10)、NO_2、SO_2和O_3平均值分别为48.4,81.8,26.3,15.8和111.2 mg/m~3,其中PM_(2.5)、PM_(10)值高于《环境空气质量标准》(GB 3095—2012)二级标准。污染物PM_(2.5)、PM_(10)、NO_2、SO_2和O_3值每升高10 mg/m~3,呼吸系统日门诊量就增加0.52%,0.31%,3.54%,4.36%和0.03%,SO_2效应最强。空气污染物的短期暴露影响呼吸系统日门诊量,且存在滞后效应,其中PM_(2.5)、PM_(10)、NO_2、SO_2影响较大。     

空气中肼监测标准方法研究——固体吸附采样/分光光度法

本方法适用于空气中低浓度肼的监测。含肼空气通过涂20％H_2SO_4的101白色担体采样管,所含的肼与H_2SO_4反应,生成稳定的N_2H_4·H_2SO_4,洗脱后与对二甲胺基苯甲醛反应,生成黄色的连氮化合物在460nm波长下测定吸光度。以1L/min流速、采集60min空气样的最小检出浓度为0.0012mg/m~3。在0.00714～1.00mg/m~3的浓度范围内,测定的总平均变异系数为7.4％。氯气、甲基肼和偏二甲肼氧化产物对测定有干扰。     

兰州市大气污染改善成效分析

为客观评价兰州市大气污染的状况,本文以兰州市2009—2013年空气污染检测相关数据为依据,研究了兰州市的大气污染现状和演变情况。研究结果表明:1兰州市大气污染为扬尘、煤烟和机动车尾气的混合型污染,主要污染物为可吸入颗粒物、SO2和NO2。2013年可吸入颗粒物、SO2和NO2的年平均浓度分别为0.153、0.033、0.035mg/m3,可吸入颗粒物是引起兰州空气污染的主要因素;2兰州市空气污染的易发季节为冬、春两季,空气污染的诱发因素为地理环境与大气条件;3近5年来,兰州市空气质量总体呈好转趋势,优良天数逐年增长,增幅达34%;大气中3项主要污染物浓度总体呈下降趋势,SO2累积降幅达到44%;NO2较最高值降幅为27%。     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和煤飞灰中的硒

本文介绍了氢化物发生原子吸收光谱法(hgaas)测定硒的最佳条件的选择,确定原子化温度为850℃:在5MHCl介质中,加入3％的NaBH_4溶液6秒进行测定。用3.5ml HNO_3、3.5ml HClO_4和0.5mlH_2SO_4消解0.2—0.5g样品;使Se(Ⅵ)于6—10M HCl中,在70℃水浴保持20分钟还原成Se(Ⅳ)。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

热脱附/气相色谱法测定空气中含硫化合物

以固体CO2为冷却试剂，使空气中含硫化合物有效富集在-70℃条件下TANEX复合吸附管内，样品管在热脱附装置中120℃下解吸后，采用气相色谱脉冲式火焰光度检测器测定硫化氢、甲硫醇、二甲二硫和甲硫醚，优化了试验条件。4种含硫化合物检出限为0.1ng—0.5ng，标准管测定的RSD为12.7％—16.3％，实际气样加标回收率为78.3％—87.7％。     

主分量分析法在环境空气监测数据分析中的应用

根据西宁市13个环境空气监测站点2013—2017年大气污染物细颗粒物(PM2. 5)、可吸入颗粒物(PM10)、二氧化硫(SO_2)、二氧化氮(NO_2)、臭氧最大8 h平均(O_3-8h)和一氧化碳(CO)的监测数据,采用主分量分析法对西宁市环境空气质量进行了综合评估。结果表明,2013—2017年西宁市大部分环境空气监测站点周边环境空气质量逐渐提升,4个国控站综合得分(F)趋势变化幅度较大,其周边环境空气质量状况改善较为明显;城南新区、湟源县气象局和西钢监测站点周边环境空气质量呈逐年下降趋势,与其附近工业生产有关。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定工业废水中痕量银

试样以H_2SO_4—HNO_3—HClO_4消解后,用EDTA作掩蔽剂,十二烷基硫酸钠为增溶剂3,5一二溴—PADP作显色剂测定工业废水中的痕量银。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

采用新型催化剂无汞盐法快速测定废水COD

本文对COD标准测定法进行改进,以MnSO_4代替Ag_2SO_4作催化剂,用AgNO_3代替HgSO_4作Cl~-掩蔽剂,在硫酸—磷酸混合溶液中快速测定COD与标准法比较试剂费用降低40％,回流时间由2小时缩短至0.5小时;避免了汞的二次污染     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-，在试验确定的条件下，3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好，检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L，环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％，两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

标准物SO_2、NO_2渗透管渗透率的适宜范围

环境空气自动监测系统(以下称“系统”)中采用SO_2、NO_2渗透管作为气体标准物,分别用于对二氧化硫监测仪、氮氧化物监测仪进行校准.现在国内各城市大多采用美国MONI TOR LABS公司的“系统”(或该“系统”的一次仪表部分).该“系统”中的ML—8550动态校准器,内部安置50℃SO_2、NO_2渗透管产生标气,对ML—8850型SO_2仪、ML—8840型NO_x仪进行每天一次的零点——单标点跨度自动核标;每月多点的人工动态校准.该校准器中使用渗透管的渗