空气-乙炔火焰原子吸收法测铬时的干扰及消除

对空气-乙炔火焰原子吸收法测铬(Cr)时共存元素对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,当ρ(共存元素)/ρ(Cr)100时,Mg、Co、Al、V、Ni、Fe、Na、Ca对Cr测定有影响,而K、Mn、Zn、Mo、Pb、Si、Cu均不影响Cr的测定;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)为10和30时,加入1%HNO_3和2%NH_4Cl可消除干扰;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)30时,加入5%HCl和超过1%的NH_4Cl可消除干扰;5%HCl作为介质消除Cr测定干扰的效果要优于1%HNO_3介质。     

水样中可吸附有机卤化物(AOX)的测定

采用微库仑法对天然水样、自来水及工业废水中的可吸附有机卤化物(AOX)进行了测定。对比柱吸附法和振荡吸附法分析结果,表明柱吸附法在系统空白值、方法检测限、回收率和精密度方面都要优于振荡吸附法,其方法检测限为7·07μg(Cl)/L,回收率为99·3%~104·2%。去干扰实验表明,加入适量的亚硫酸钠溶液可以有效消除游离氯对AOX测定的影响。     

膜分离紫外光度法连续测定二氧化氯的应用

利用 Cl O2 能透过微孔性聚四氟乙烯膜 (PTFE)而制成 Cl O2 连续流动分离装置 ,建立了膜分离紫外光度法连续测定二氧化氯的测试方法。用此方法测定江苏某水厂净水流程线上各采样点的二氧化氯浓度 ,并对测定结果进行显著性检验 ,确定当水中二氧化氯浓度大于或等于 0 .0 8mg/ L时 ,此方法与美国 Vulcan公司推荐的连续碘量法无显著性差异     

监测仪器使用中的电干扰及其防止

随着环境科学的发展,环境监测数据的资料已成为国家制定规划和立法的重要依据。因此,保证监测数据的可靠性就显得极为重要。以往我们注意的大多是化学方面引起干扰。本文着重介绍了由电引起的干扰(以下所指的干扰均为电干扰)以及防止方法,希望能引起监测人员的重视。 一、干扰和干扰源 所谓干扰,即有用信号以外的噪声或造成恶劣影响的变化部分的总称。干扰来自干扰源,在人们生活的环境中存在着各种各样的干扰源。通常干扰又分为外部干扰和内部干     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

环境内分泌干扰物的作用机理及其生物检测方法

环境污染物的内分泌干扰问题近年来引起了极大的关注,大量研究工作集中于对环境内分泌干扰物的作用机理及其生物检测方法的研究。在总结国内外相关研究的基础上,对环境内分泌干扰物的类型及其主要作用机理进行了概括总结;对环境内分泌干扰物的体外生物检测方法的最新研究进展给予了评述;并对环境内分泌干扰物检测技术在环境中的应用进行了探讨;指出有关环境内分泌干扰物作用机理研究的成果能直接导致新的生物检测方法的发展,丰富了环境内分泌干扰物的检测技术类型。     

氨氮质控样品的保存方法与时间的探讨

使用标准样品进行准确度控制 ,是目前环境监测分析中最常用的准确度控制方法。但多数标样一般只能一次性使用 ,保存期较短 ,将其用于频繁的日常例行监测分析 ,费用昂贵。在纳氏试剂光度法测定水中氨氮时 ,我们用 30 mg/L Hg Cl2 固定液取代纯水作为保存氨氮的稳定剂来稀释质控样品 ,并置冰箱中保存 ,可延长其使用时间达 50 d左右 ,从而提高了氨氮质控样的使用效率 ,是一种值得推广应用的保存氨氮质控样品的有效方法。30 mg/L Hg Cl2 固定液同样还可用于保存硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、化学需氧量等项目的质控标样 ,实践证明效果令人满意氨氮…     

流动注射分析法在挥发酚测定中的不确定因素分析

从基线波动、气泡干扰、相分离膜干扰及试剂和标准的干扰等4个方面,总结了流动注射分析法在挥发酚测定中的不确定因素,并提出了有效的改进建议。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

几种物质对萘乙二胺光度法测定苯胺的干扰

实验发现,亚硝酸盐、重氮化合物、2 萘胺 1 磺酸对苯胺有很强的干扰。亚硝酸盐的干扰可以通过加过量的氨基磺酸铵去除;蒸馏是去除重氮化合物、2 萘胺 1 磺酸干扰的有效方法。     

氯化钠在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时的干扰分析

在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时,样品中的氯化物因光散射给测定信号迭加上一个"假吸收",碱金属盐类因宽带分子吸收给测定信号迭加上一个"假吸收",该两项"假吸收"使测定结果偏高,产生正干扰;分析元素的波长越短,其干扰越严重;且随着氯化物和碱金属盐类含量的增大,干扰信号呈正比递增趋势。本实验用氯化钠作干扰物发现:氯化钠含量在20mg/L以上时即对镉的测定产生明显干扰;当氯化钠含量达到200mg/L时可对铅的测定产生明显干扰;而800mg/L以上的氯化钠溶液才对铜的测定产生明显干扰。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除

测定标样时 ,同样存在与标样浓度无关的化学干扰。消除方法 :1加入保护剂 EDTA比加释放剂、助溶剂等能更好地去除化学干扰。2采用标准加入法可以消除此干扰火焰原子吸收法测定标样时存在的化学干扰及其消除@王爱华$如皋市环境监测站!江苏如皋226500 @刘伯健$如皋市环境监测站!江苏如皋226500     

校正吸光度的新方法

吸收光谱通常不是锐峰谱线,在待测组分的最佳定量波长处,其它组分即使有小量吸收,也干扰定量结果,在灵敏度较高的紫外分光光度法中尤为明显。色泽较深、浑浊或吸收光谱相互重迭的混合物,通常用双波长法校正吸光度能得到满意的结果。当散射光影响较大干扰杂质较复杂、干扰因素较多时,可以使用三波长法校正吸光度,这种新方法能更有效地消除干扰。     

沼泽湿地水生无脊椎动物完整性指数构建与健康评价

依据2017年5、7、9月对三江平原19处沼泽湿地(参照湿地6处,受损湿地13处)的水生无脊椎动物采样结果,应用生物完整性理论和方法,构建水生无脊椎动物完整性指数,评价三江平原沼泽湿地健康状况。通过对27个候选指标的分布范围、判别能力和相关性分析,筛选出总分类单元数、扁卷螺科百分比、龙虱科百分比、刮食者百分比4个指标构成水生无脊椎动物完整性指数核心指标。采用比值法计算各指标参数值,将各参数值加和得到水生无脊椎动物完整性指数值。根据参照湿地水生无脊椎动物完整性指数值的25%分位数值确定评价标准,对小于25%分位数的值进行三等分,确定三江平原沼泽湿地健康评价标准:≥2.58,无干扰;1.72～2.58,轻度干扰;0.86～1.72,中度干扰;0～0.86,重度干扰。结果表明:所调查的三江平原沼泽湿地有78.95%受到不同程度的干扰(其中47.37%受到了中重度干扰),21.05%属于无干扰。     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法

用离子色谱法测定环境空气中低浓度氯化氢,是通过测定氯离子质量浓度间接测定氯化氢的质量浓度,测定过程极易受外来氯离子的干扰,使空白值偏高。通过试验确定测定过程中可能存在氯离子干扰的环节,并采取一系列方法消除前期准备、采样和分析全过程中的干扰,以降低空白值。     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

高氯、高铵废水COD测定误差及方法适用性分析

以0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法基础方法作比较,通过Cl-干扰影响、Cl-、NH4共存时,NH4的干扰影响及实例分析试验,得知:Cl-对0.25mol/L与0.025mol/L的重铬酸钾法干扰影响基本一致;Cl-浓度≤500mg/L时,Hg2SO4的络合较为理想,Cl-的干扰影响相对较小,COD测定结果相对误差≤5.1%;Cl-、NH+4共存时,NH4对0.25mol/L重铬酸钾法COD测定值有较大的干扰影响,且当NH4浓度≤1500mg/L l时,其COD贡献值与NH4浓度有良好线性关系,并随着Cl-的浓度的增加对应同浓度NH4的贡献值越大;NH4干扰影响是0.25mol/L与0.025mol/L重铬酸钾法COD测定差异的主要原因。在目前还没有有效消除NH4干扰方法的情况下,高氯、高铵、低COD废水样的测定,宜采用0.025mol/L重铬酸钾法。     

化学需氧量测定方法存在问题的讨论

1.无机还原物的干扰在《水和废水标准检验法》推荐的步骤中,氯离子和亚硝酸盐的干扰是分别通过加入硫酸汞和氨基磺酸来消除的,而亚铁盐、硫化物等的干扰则需首先测定其原始浓度,然后在假定其定量氧化的基础上,通过计算来加以消除.计算方法举例如下: