液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

GC和HPLC测定环境水体中苦味酸的分析方法比较

文章分别建立了气相色谱法电子捕获检测器(GC-ECD)和高效液相色谱法紫外检测器(HPLC-UVD)测定地表水中苦味酸的分析方法,并比较了2种方法在实际应用过程中的优缺点。GC-ECD测定方法是将苦味酸经次氯酸钠氯化衍生,再用正己烷振荡萃取后进行气相色谱分析。通过对萃取溶剂和次氯酸钠加入量等萃取条件优化,苦味酸方法检出限为0.000 5 mg/L,线性范围为0.002~0.08mg/L,加标回收率为74.2%~103%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。HPLC-UVD测定方法是水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,由紫外检测器进行分析,无需萃取浓缩。通过液相色谱条件优化,苦味酸方法检出限为0.03 mg/L,线性范围为0.1~2.0 mg/L,加标回收率为85.4%~105%,相对标准偏差为4.3%~7.3%。2种方法均能满足地表水水质监测要求,其中GC-ECD方法灵敏度和准确度都较高,适合痕量样品的检测,而HPLC方法快速简便,适合大通量的筛查分析。     

气相色谱法测定废水中6种挥发性脂肪酸含量

挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧消化过程的重要中间产物,在反应器运行中,出水VFA用作重要的控制指标。通过色谱条件探索将各种脂肪酸分离,同时研究了水样酸碱度,吸附等对测定的影响,进一步优化了废水中挥发性脂肪酸的测定。方法的检出限在0.99~1.77 mg/L,回收率在90.9%~102.7%之间,相对标准差(n=5)在1.3%~3.8%之间。     

气相色谱法测定水中的三氯乙醛

建立了一种用气相色谱法测定水体中三氯乙醛的方法。水样先以石油醚萃取,除去高沸点化合物,加入氯化钠破乳,然后再用石油醚—乙醚混合溶剂(V/V=2:1)萃取3次,萃取液经色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。最低检出浓度可达0.008 mg/L,线性关系良好(相关系数γ=0.992~0.998),一般共存物质不干扰测定。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

气相色谱法同时测定大气中正戊烷和正己烷研究

建立了用活性炭吸附,丙酮解吸,HP-NNOWAX毛细管柱分离,气相色谱法测定大气中正戊烷和正已烷的方法.二种有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,对实际样品进行分析,正戊烷加标回收率为94.1％～ 104.3％、正己烷加标回收率为94.7％ ～ 105.8％,当采样体积为30 L,二种物质的方法最低捡出质量浓度均为0.0l mg/m3.该方法分析速度快,所需样品量少,前处理简便,分离度好,分析灵敏度高.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

顶空毛细柱气相色谱法测定水中七种苯系物研究

选用Elite-FFAP色谱柱,利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定,并对样品的平衡温度、保温时间、程序升温的条件控制、水中含盐量等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使七种挥发性苯系物得到不错的分离。样品平衡温度控制在70℃,样品平衡时间19 min,进样口温度180℃,检测器温度230℃,10 mL水样中加入4 g NaCl的条件下,分离效果最佳。     

热脱附-气相色谱法测定空气中的总挥发性有机化合物研究

建立了热脱附-毛细管气相色谱法测定空气中苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和十一烷等挥发性有机物的检测方法。九种挥发性有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.997~0.999之间。检出限在0.002~0.005 mg/m3(采样体积1.0 L计)。用该方法检测了企业产生的有机废气及厂区周边环境空气,实验结果表明该方法灵敏度高、操作简单、重现性好、准确可靠,能够满足对实际样品的分析要求。