气相色谱法测定水中的苦味酸

建立了毛细管柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中苦味酸的方法。水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,经正己烷提取后进行气相色谱分析。考察了萃取溶剂和次氯酸钠加入量对萃取的影响。在优化萃取条件下,苦味酸在25~500μg/L范围内有良好的线性关系。在低、中、高三个添加水平,苦味酸的回收率为83.0%~91.74%,相对标准偏差为1.79%~3.82%。  

二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸

为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法（GC—MSD）测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低（0.4μg/L）、精密度（RSD=1.8%）和准确度高（加标回收率93.16%）、标准曲线线性（r=0.999）较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。  

次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。  

高效液相色谱法快速测定水中苦味酸

采用高效液相色谱法,研究了水中苦味酸的快速测定方法,优化了液相色谱的各项分析条件。结果表明,流动相为甲醇:水(0.01%三氯乙酸)(体积比45:55)、柱温40℃、检测波长350 nm为最佳的检测条件,在最佳检测条件下,苦味酸的检出限为0.4 μg/L。地表水和地下水高、中、低3种浓度的加标回收率均在88%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,污水的加标回收率为71%~90%,RSD为7.9%。  

顶空气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空气相色谱法测定水中苦味酸的新方法,将10 mL水样中的苦味酸衍生化后,直接取顶空气进样,保留时间定性,外标法定量。结果表明,该法在0～25μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 5),加标回收率为90.2%～107.6%,相对标准偏差为6.8%,检出限为0.02μg/L,能同时满足饮用水源地水和废水中苦味酸的测定要求。  

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。  

GC和HPLC测定水中苦味酸的比较

建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。  

苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750. 8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8～12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。  

高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定土壤中苦味酸和联苯胺

为测定被污染土壤中的低浓度苦味酸和联苯胺,研究建立了一种基于高效液相色谱-串联三重四级杆质谱检测技术的分析方法,实现了超声波乙酸乙酯溶剂萃取后直接进样的高效定性和定量检测。研究表明,在0.5～100.0μg/L质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r0.999 9),苦味酸、联苯胺的检出限分别为0.16、0.30μg/kg,精密度相对标准偏差为1.5%～5.8%,加标回收率范围为70.1%～111.0%。该方法灵敏度高、前处理步骤简便,适用于低含量苦味酸和联苯胺的土壤测定。实验表明,以碱性木素为原料,采用热解法在氮气氛围下600℃煅烧得到的生物质炭,对土壤中联苯胺的去除率高达98.2%,对苦味酸的去除率超过50%,可有效实现污染土壤的修复。  

水中痕量苦味酸PVC膜离子选择性电极的研究

本文用苦味酸溴代十六烷基吡啶离子对作为电活性物质，以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，研制成以ＰＶＣ为基质膜的苦味酸离子选择电极。苦味酸离子浓度在４０×１０－６～１０×１０－１Ｍ范围内，电极电位服从于Ｎｅｒｎｓｔ方程，线性响应级差为－５８０ｍＶ／Ｐ苦味酸，在ｐＨ＝３０～１０５时电极不受ｐＨ影响，苦味酸离子浓度≥４０×１０－６Ｍ时电极电位的标准偏差小于０９９ｍＶ。测定了电极对硝酸根等干扰离子的选择性系数，仅２，６二硝基酚、２，４二硝基酚和钼酸根的选择性系数大于１０×１０－２。