正交法在确定硫化物最佳测定条件中的应用

在生产和科学实验中，往往需要通过试验来寻求较为合理的实验方案或较为合适的生产条件，试验安排得当，就能够用较少的试验次数，通过一定的数据处理和科学分析，得出有用的信息，从中找出事物的内在联系和规律，用以指导实践。正交法运用正交表进行整体设计、综合分析、统计比较得出结论，解决生产和科学实验中的实际问题，因而得到广泛应用。正交设计可以凭借较少次数的试验代表次数繁多的试验，从而进行优化组合，得出满意的结果[1]。影响吹气预处理的因素很多，如载气流速、反应温度、通气时间、吸收液的性质等等。本文采用正交法来研…     

用正交试验确定游离性余氯最佳测定条件

在用DPD光度法测定水中余氯时，对水样的pH值、显色时间、显色剂用量和反应温度进行了研究，通过正交试验系统地分析了各因素影响测定结果准确性的程度，并获得最佳的反应条件，表明在该条件下测定水中余氯的准确性优于其他条件下测定的结果。     

基于主成分分析的β射线法PM2.5测量准确性影响因素分析

采用主成分分析法探究环境温度、湿度、动态加热温度、采样流量、分离器切割性能、走纸精度、本底值分析时间、采样时间等8项因素对β射线法PM2.5测量准确度的影响，定量分析各影响因素的贡献率并提出主要影响因素的影响程度、控制范围及方法。结果表明：走纸精度、动态加热温度及采样流量的贡献率之和为54.2%，对β射线法PM2.5测量结果影响较为明显。为使测量结果误差＜5%，滤带定位误差应不超过1.3 mm，动态加热温度控制在45 ℃～50 ℃范围内，采样流量偏离在±0.8 L/min以内。     

水和废水中阴离子表面活性剂测定干扰因素试验研究

对二氮杂菲萃取分光光度法测定水和废水中阴离子表面活性剂的主要干扰因素进行了试验研究.设计了温度过低、浑浊带色和混溶乳化3种干扰试验方案,探讨了各干扰因素在不同工况下的试验结果、影响程度及消除措施.提出温度过低须在测定前提高环境温度,以确保显色反应完全;浑浊带色须在测定中采用色(浊)度校正法消除干扰;混溶乳化可在测定中利...     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

流动注射分光光度法在线分析水中总铁

采用流动注射邻菲哕啉分光光度法在线分析水中总铁，考察了显色剂、消解液、酸度、反应盘管长度、载流流量、注样体积、采样时间等因素对试验的影响。方法在0.100mg／L-10.0mg／L范围内线性良好，检出限为0.04mg／L，实际水样平行测定的RSD≤3.7％，加标回收率为95.0％-96.0％。     

简化亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物预处理的吹气时间进行了简化实验，并与原方法作了对照，根据测定的精密度和加标回收率的结果，得出可将原方法的吹气时间由25min减少以10min，节省时间，并满足了测定方法规定的质量要求。     

CODcr测试中影响测试结果的几个因素

1反应时间影响 :2小时反应基本完全 ,无需加长反应时间。但时间过短 ,则空白样测定结果会偏高 ,测定样品结果会偏低。 2反应温度影响 :滴定样品时应冷却至室温。如果在回流后先用蒸馏水冲洗再进行强制冷却 ,会对测试结果造成很大影响。 3催化剂的影响 :当标定样品中混入Ag SO4 时 ,消耗硫酸亚铁铵量增多 ,标定结果会偏低。COD_(cr)测试中影响测试结果的几个因素@张嶷峻$通化市环境监测站!吉林通化134001 @徐艳$通化市环境监测站!吉林通化134001     

二氧化硫甲醛吸收液动态稳定性的实验研究

通过对测定大气中二氧化硫甲醛吸收液动态稳定性的研究,探讨了稳定性对２４小时连续监测（手工采样）结果的影响及采样时间、流量和吸收液用量因素对监测结果影响的理论揭示。     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高，重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离，回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时，回收率也能达到９３％以上，它是一种值得推广的吹气装置。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮试验条件的优化

对次溴酸盐氧化法测定海水中氨氮的试验条件进行优化，考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素，以及干扰离子对测定的影响。方法在0 mg/L～0.100 mg/L范围内线性良好，检出限为0.8 μg/L，标准溶液平行测定的RSD为4.4%，能力验证样品的测定结果合格。     

靛红褪色光度法测定废水中苯酚

基于KH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,痕量苯酚对高碘酸钾氧化靛红反应有催化作用,建立了测定废水中苯酚的催化动力学方法.优化了试验条件,讨论了缓冲溶液酸度、试剂体积、加热时间和反应温度对试验的影响.方法在0.08 mg/L～2.0 mg/L线性关系良好,检出限为5.3×10-3 mg/L,加标回收率为97.6%～103%,实际样品测定结果与4-氨基安替比林法对照,结果令人满意.     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时,必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法,过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐,且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置,利用锌粒与酸作用产生的氢,将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理,取得了满意的效果。     

废水中硫化物分析预处理方法的改进

在加热条件下打开大气采样器，调节好流量，利用负压把硫化氢由反应瓶抽至吸收管内，然后按标准方法对吸收液进行分析。本法优化条件为水浴温度７０°Ｃ～７５°Ｃ；流量０．５ｍｌ／ｍｉｎ；抽气时间２０ｍｉｎ。分析结果：标准偏差０．２１；变异系数１．４％；加标回收率９５％。结果优于标准方法，缩短预处理时间，操作简便，不需要氮气，成本低。适于各种含硫化物废水的测定预处理。废水中硫化物分析预处理方法的改进@林颖$梧州市环境监测站!广西梧州543002     

限流孔在恒温恒流大气采样器中的作用

通过试验，验证了限流孔恒流是指限流孔前有负载时气体状态流量恒定，并应用气体方程推导出流量修正公式，找出影响限流孔流量变化的因素，根据对各影响因素的讨论，提出了对现生产使用的２４ｈ恒温恒流采样吕听改进建议。     

低温空管冷冻浓缩技术-GC-MS-FID法自动监测环境空气中VOCs

环境空气中VOCs的自动监测数据是研究重污染天气成因的一个重要依据。低温空管冷冻浓缩技术-GC-MSFID法,可用于环境空气中多组分VOCs复杂样品的自动监测,性能优于吸附管浓缩法。低温空管冷冻浓缩技术的采样流量、采样时间、冷冻温度等条件对环境空气中VOCs的测定有很大影响。实验结果表明:高采样流量低采样时间条件下,低沸点卤代烃捕集效率偏低;低采样流量长采样时间,-120℃捕集温度可满足各类VOCs的测试。降低采样流量增加采样时间,沸点较高的各类VOCs的捕集效率比较高。相同捕集温度下,降低采样体积,各类VOCs的响应同步降低,可用于高浓度C_5~C_(12)碳氢化合物、卤代烃和醛酮含氧化合物样品的测定。     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

超声辅助对酚类化合物衍生化效率的影响

对超声辅助条件下14种酚类化合物的衍生化效率进行了研究。选取衍生反应的温度和时间等对衍生化效率有决定性影响的参数进行优化,结果发现,在75℃下反应60 min,14种酚类化合物的衍生化效率最优,是非超声辅助条件下衍生化效率的0.97~44.4倍,提升明显。该方法性能稳定、抗干扰能力强,能够满足水中酚类化合物衍生反应的需求。     

二次间接法测定污水硫化物

二次间接法测定污水硫化物李得翔（天津市津南区环境监测站，３００３５０）采用简易硫化物吹气装置作硫化物测定的预处理，用硫化物标准液对吹气速度、吸收液技高、吹气时间作了正交实验，以寻求最佳吹气、吸收条件。结果表明，硫化物回收率虽在较低浓度（Ｓ２－＝１ｍｇ...