高灵敏显色反应体系分光光度法测定痕量镉

利用镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-PVA高灵敏显色体系分光光度法测定了水样及发样中的痕量镉,含量在0～1.5(μg/25ml)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·Cm~(-1)。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

流动注射分光光度法测定环境水样中镉

建立了镉-氨水·氯化铵缓冲溶液-对偶氮苯重氮氨基偶氮磺酸-甲醛高灵敏度显色体系下，采用流动注射技术测定环境水样中镉的方法，优化了试验条件，讨论了共存离子与色度的影响及消除办法。方法在6．00μg／L～460μg／L范围内线性良好，检出限为0．1μg／L，实际水样测定的加标回收率为986％～102％。     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定水和花粉中痕量铜、铅、镉

以氢氧化钠为沉淀剂,依据Triton X-114的浊点现象分离沉淀,沉淀在浓盐酸作用下溶解,用原子吸收光谱法测定样品中痕量铜、铅、镉。通过试验优化测定条件,使该方法在0 mg/L~6.00 mg/L范围内线性良好,3种元素的方法检出限分别为0.028μg/L、0.006μg/L、0.028μg/L。将该方法用于水样、花粉中痕量铜、铅、镉的测定,RSD为2.8%~7.9%,加标回收率为92.0%~106%。     

络合物吸附波法测定痕量铅

在醋酸醋酸钠缓冲溶液中,铅与邻菲绕啉,硒的络合物。在单扫描示波极谱仪(JP-2型)上,于-0.55伏出现一个灵敏的吸附波。底液最佳浓度:0.15MHAC-0.35MNaAC,0.00015～0.0005％。邻菲统啉,0.5-1.25μgSc~(4+)/ml.其波高与铅含量在0～2μg/ 10ml间成比例.检出限为0.001μg·ml~(-1)。大量钾、钠、铵,2mg钙、镁、铬、钡及一定量金属离子、非金属离子不影响铅的测定。该法已用于地表水中痕量铅的测定,方法简单快速准确。     

液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs

采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂（体积比为2∶1）对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和滴滴涕（含4种）等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取，用气质联用法同时测定。试验表明，方法在25．0μg/L～500μg/L范围内线性良好；检出限在0．006μg/L ～0．028μg/L 之间；空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87．6％～109％，平行测定6次的 RSD＜5．1％；测定集中式生活饮用水源地的实际水样，未检出目标化合物，加标回收率为98．6％～109％。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

水质中多种挥发性有机物的同时测定

在采用双柱双检测器的基础上，对水中24种挥发性有机物进行了同时测定。当进样体积为5ml时，最低检测限为0．5俐L，线性范围及测定范围为0．5～50倒L，1μg/L和20μg/L浓度水平的加标回收率在80．0％-110％之间，变异系数为0．6％～9．2％，实验结果令人满意。     

利用top-down技术评定ICP-MS法测定水中镉的测量不确定度

根据不同分析人员在连续30周内水质中镉实验室质控样品的分析数据,采用top-down技术中的控制图法评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中镉的不确定度。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6—2006 1.5)测定镉质量浓度为2.00μg/L的质控样品,测定均值为2.010μg/L,通过评定,不确定度为0.100μg/L。     

超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定地表水中甲萘威

采用二氯甲烷提取地表水，浓缩后经超高效液相色谱紫外-三重四级杆质谱检测器联用测定甲萘威。试验表明：紫外检测器测定甲萘威，在2．00μg/L～500μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9992，检出限为0．500μg/L；三重四级杆质谱检测器测定甲萘威，在0．100μg/L～200μg/L范围内线性良好，相关系数为0．9990，检出限为0．009μg/L；实际水样3个浓度水平的加标回收率为92．4％～98．4％，RSD为2．5％～6．5％。该方法中双检测器联用测定地表水加标样品，使得定性定量更加准确。     

微量铅的FI-AAS法在线预浓集测定

本文研究了以羟基磷灰石为微量柱填充材料对铅的流动注射在线预浓集特征,并与原子吸收光谱法结合实现了快速、灵敏和准确的测定工业废水中的铅.在浓度为2μg/ml和0.2μg/ml时的RSD分别为1.5%和2.2%,环境标准物质(GBW 08607)测定值的不确定度合符要求,工业废水的加标回收率为98～100%.     

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅、镉的研究

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的铅、镉.该方法铅的检出限为2mg/kg,镉的检出限为0.2mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品测定,铅、镉的相对标准偏差(RsD)分别为2.29%～8.16%和5.17%～11.7%,加标回收率介于86.8%～107.2%和88.0%～108.0%之间.     

MetalSafe便携式分析仪快速测定水中重金属

以镉和铅为例,采用MetalSafe便携式分析仪快速测定水中重金属,介绍了基于阳极溶出伏安法的测定原理及仪器操作步骤和技术参数.采用标准加入法,镉和铅的校准曲线线性良好,检出限分别为0.022μg/L和0.025μg/L,两个质量浓度水平的镉和铅标准溶液平行测定的RSD≤0.6%,相对误差＜5%.与火焰原子吸收光谱法作...     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-，在试验确定的条件下，3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好，检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L，环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％，两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

微波消解ICP-AES法测定废气中铅镉砷

采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定废气中的铅、镉、砷,在优化的试验条件下,方法在0 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,铅、镉、砷的检出限分别为0.250 μg/m3、0.125 μg/m3、0.375 μg/m3(按采样体积400 L、定容体积50 mL计),空白滤筒平行测定6次的RSD为2.3％～10.5％,加标回收率为83％ ～ 112％,与标准方法的测定结果无显著差异.     

固相萃取- GC/MS法测定水中邻苯二甲酸酯类

采用固相萃取-GC／MS法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物，比较了不同固相萃取柱对萃取效果的影响，优化了水样pH值、水样流量、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱剂体积、洗脱流量等萃取条件。方法在0．050μg/L-800μg/L范围内线性良好，检出限为0．008μg/L～0．03μg／L，标准溶液测定的RSD≤10．5％，实际水样加标回收率为80．0％-100％。     

阳极溶出伏安法快速测定地表水中镉

利用阳极溶出伏安法原理,采用PDV 6000型重金属快速分析仪测定地表水中的镉。在1.25μg/L~40.0μg/L范围内,质量浓度与阳极溶出峰电流和峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.001 mg/L,水样平行测定的RSD为8.9%,加标回收率为80.5%~118%,与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致。