容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明，最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目，土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL，振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min，铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次），水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL，用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明，方法检出限为1.0 cmol/kg，测定下限为4.0 cmol/kg，代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6），土壤标准样品测定结果与标准值相符，说明方法具有良好的适用性，能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化物和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酸。方法简便,结果准确可靠,回收率在90％以上。     

同时蒸馏分别比色测定水中的氰化的和挥发酚

采用一次蒸馏水样中的氰化物和挥发酚,馏出液接收于同一瓶中,取其中的馏出液分别测定氰化物和挥发酚。方法简便,结果准确可靠,回收率在９０％以上。     

异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的探讨

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中总氰化物的试验条件进行了探讨,分析了蒸馏时馏出液体积对结果的影响,明确了显色剂的配制及保存时效等问题。提出样品预蒸馏时可适当减少馏出液的收集体积,测定结果无显著性差异;将氯胺T、异烟酸-巴比妥酸试剂在冰箱中于4℃保存,在正常情况下可稳定使用4周。     

挥发酚测定中有关蒸馏预处理问题的探讨

水中挥发酚的光度法测定中,需通过蒸馏预处理,通常是取250ml水样进行蒸馏,再根据水样含酚量的多少,分取适量馏出液,进行比色测定.而对工业污水来说,其酚含量较高,一般在0.1mg/l以上,可用4—氨基安替比林直接光度法进行测定,此时,用50ml以下馏出液即满足需要.对于此种情况,本文提出了取50ml水样,加入5ml无酚水,进行蒸馏预处理的方法,并对测定结果进行了探讨.     

容量法测定土壤阳离子交换量的方法探讨

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明,最佳分析条件是:土壤样品粒径为20目,土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 m L,振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min,铵离子洗脱剂乙醇使用量为150 m L(均分3次),水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 m L,用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明,方法检出限为1.0 cmol/kg,测定下限为4.0 cmol/kg,代表性样品(p H值=5.69~8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.6%(n=6),土壤标准样品测定结果与标准值相符,说明方法具有良好的适用性,能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进

偶氮比色法测定工业废水苯胺时预蒸馏操作的改进姜军（江苏盐城市环境监测站，盐城２２４００２）苯胺测定的水样预蒸馏通常都是在蒸馏快结束前加入２０ｍｌ蒸馏水继续蒸至所需体积。本文改为２０ｍｌ水在蒸馏前先加入，一次蒸馏至馏出液为１００ｍｌ止。经对照试验，结果...     

垃圾渗滤液氨态氮与挥发性脂肪酸馏出规律研究

为了提高垃圾渗滤液氨态氮（NH4^＋-N）与挥发性脂肪酸（VFA）联合滴定分析结果的准确性，试验研究了NH4^＋-N与VFA的馏出规律，并在此基础上对联合滴定方法的优化进行了探讨。结果表明：测得的NH4^＋-N质量浓度（Y1）、VFA浓度（Y2）与馏出液体积（X）分别符合函数关系式；联合滴定分析过程中，渗滤液样品NH4^＋-N质量浓度应稀释至150mg／L-200mg／L，NH4^＋-N馏出液应大于蒸馏液体积的60％；VFA分析应采用“一次蒸馏80％＋二次蒸馏”的方式，且VFA二次馏出液应大于蒸馏液体积的75％（相对误差限εr〈5％）。     

二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸

为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样，10mL锌氨络盐吸收液，于0．6L／min抽空气30min，溶液吸收硫化物后吸光值稳定，水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％，精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物，酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

Determination of three alkylphenol isomers in various water samples using a new HPLC method based on a duet stationary phase

The level of three alkylphenols (APs) 4-nonylphenol, 4-octylphenol and 4-tert-octylphenol was monitored in various water samples using a new developed and validated HPLC method. The HPLC method employed a column with a mixed-mode stationary phase (C18/SCX) using a mobile phase of water to methanol?=?15:85 (v/v) delivered at a flow rate of 1 mL/min at room temperature. Both diode array, DAD and fluorescence, FLD detectors were employed. The method is linear when APs concentration ranged from 0.025 to 0.5 μg/mL with a DAD detection at 279 nm and between 0.0008 and 0.1 μg/mL when the detection was made by FLD (excitation at 220 nm, emission at 315 nm). The limit of detection and limit of quantitation for alkylphenols were found to be 5 and 15 ng/mL, respectively (detection by DAD). The method was employed with good results for the determination of APs in the presence of polycyclic aromatic hydrocarbons in various water samples.     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

Evaluation of a novel hollow fiber membrane technique for collection of 1,1-dimethylhydrazine in air

The purpose of this study was to develop a novel one-step method for the time-weighted average determination of 1,1-dimethylhydrazine (UDMH) in the air followed by spectrophotometric detection. For this reason, 0.1% hydrochloric acid as the absorbent was used in hollow fiber (HF) membrane for sampling of UDMH from an atmospheric standard chamber. Response surface methodology (RSM) with central composite design (CCD) was used to optimize the sampling parameters, such as flow rate and sampling time. Moreover, several analytical parameters including breakthrough (BT) volume, storage time, and carryover effect of the proposed HF were investigated. The results showed that optimal sampling rate was 9.90 mL/min. In order to validate the proposed method, it was compared with the National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) 3515 method, which showed good compatibility between the two methods. Intra- and inter-day repeatability values of the HF method were in the range 0.082–0.1 and 0.091–0.12, respectively, and the limits of detection (LODs) and limits of quantitation (LOQs) were 0.002 and 0.006 ng/mL, respectively. The storage time of the proposed HF was 7 days at 2 °C. These results demonstrated that the one-step HF membrane offered a high sensitivity for sampling of UDMH in air.     

水蒸气蒸馏-离子选择电极法测定矿冶废水中氟化物

建立了采用水蒸气蒸馏进行预处理,用离子选择电极法测定矿冶废水中的氟化物的方法.实验表明,以硫酸为蒸馏试剂,最佳蒸馏条件为,硫酸用量50 mL,蒸馏温度140 ～150℃,蒸馏时间30 min,方法检出限0.05 mg/L.将该方法用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差为2.0％,加标回收率为93.1％.该方法能够有效...     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。