氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和煤飞灰中的硒

本文介绍了氢化物发生原子吸收光谱法(hgaas)测定硒的最佳条件的选择,确定原子化温度为850℃:在5MHCl介质中,加入3％的NaBH_4溶液6秒进行测定。用3.5ml HNO_3、3.5ml HClO_4和0.5mlH_2SO_4消解0.2—0.5g样品;使Se(Ⅵ)于6—10M HCl中,在70℃水浴保持20分钟还原成Se(Ⅳ)。     

新镉试剂高灵敏度分光光度法测定酸性土壤中的有效态镉

本文用0.1N硫酸作为土壤中有效态镉的提取剂,在非离子型表面活性剂OP存在下,镉(Ⅱ)与新镉试剂的高灵敏度分光光度法测定酸性土壤中的有效态镉。在Na_2B_4O_7—NaOH介质中,新镉试剂与镉(Ⅱ)生成红色络合物,最大吸收位于520nm处,表现摩尔吸光系数为1.64×10~5L/mol·cm方法灵敏度高且选择性好,准确度和重现性都令人满意。     

碘量法测定土壤中硫化物——几种吸收液的比较及贮备液的稳定性实验

目前土壤中硫化物的测定,通常采用碘量法和比色法。当土壤(或底质)中硫化物含量大于1 mg/kg时,采用碘量法。土壤(或底质)中硫化物含量小于1 mg/kg时,采用比色法,也有采用离子选择电极法及灵敏度很高的荧光分析法。但由于碘量法测定土壤中的硫化物回收率偏低,硫化钠标准贮备液极不稳定,几乎是现用现配,给硫化物的测定带来一定的困难,为解决上述问题,本实验进一步探讨了几种吸收液对回收率的影响及标准贮备液的稳定性实验。     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛空白值影响因素探讨

采用高效液相色谱法测定土壤中甲醛,探讨试验前处理过程中使用的试剂、耗材、玻璃器皿的洗涤,以及萃取流量、液体在环境中暴露时长等操作细节对空白值的影响.试验表明:衍生剂2,4二硝基苯肼须纯化后使用;提取液应使用超纯水机现制水配制,且现配现用;石英砂须经高温灼烧后放置在干燥器中保存;玻璃器皿应在使用前烘干或者再次用纯水冲洗....     

萃取浮选——原子吸收光谱法连续测定PPb级金、银、铜、铁、铋

本文提出一种新的连续测定PPb级金、银、铜、铁、铋的分析方法.在PH1.00的硝酸介质中,用甲苯萃取经浮选分离富集的离子缔合三元络合物(M)-硫氰酸盐(SCN)-罗丹明B(RB)于第三相,并直接用火焰原子吸收光谱法测定.实验确立了M-SCN-RB的缔合反应体系的最佳条件。方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便.可连续测定多种金属元素等优点.适用于环境和地质样品的分析,结果令人满意.     

溶剂萃取法降低测酚空白值

测定水中挥发酚时,所用的4-氨基安替比林(AAP)试剂的水溶液的稳定性差,空白值即高,又波动性大,严重地影响酚含量低的样品测定值的准确性。通过试验用氯仿萃取4-AAP试剂一将4-AAP试剂配制成2％的水溶液,加入2.5-3.0ml的氯仿进行萃取,弃去有机相,若水相仍有较深的黄色,则需进行再次萃取,至有机相颜色为黄色即可。结果使试剂空白值由大于0.1吸     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

土壤全氮的快速测定

本方法是过硫酸盐氧化消化样品的基础上测定土壤中全氮的光度法.采用碱性过硫酸钾溶液(0.37mol/L K_2S_2O_3,0.375N NaOH)消化土壤样品,然后用百里酚光度法进行测定,具有准确、灵敏、快速、简便等优点,适用于常规和大量样品的分析.     

氢化物—非色散原子荧光法测定环境样品中痕量硒

氢化物——非色散原子荧光法是近十年来发展的新痕量元素分析方法,对砷、锑、铋、锡和硒等元素都有很高的灵敏度,但用于测定环境样品中硒的资料报导较少。我们在前人工作基础上,对水、土壤、粮食等环境样品的消化方法、反应酸介质及酸度,干扰离子诸条件进行研究,使方法的检出限达到0.03微克/升,回收率95％以上,相对标准偏差6％左右,已应用于本省主要农业土壤,粮食背景值调查研究中,结果较满意     

氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋

过去氢化物发生技术多应用于单一元素的测定,我们从同一试液中测定多元素出发,开展了氢化物发生——分光光度法连续测定砷和铋的研究。微量铋的分析有铋碘络阴离子与碱性染料形成络合物的萃取光度法等。氢化物发生——分光光度法测定铋的方法也有报导,但消除干扰操作较繁。我们将铋化氢导入铁(Ⅲ)-邻菲啰啉的乙醇溶液,得到了红色的铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,此一反应可用于铋的分光光度测定。此法锑将产生严重干扰。若将锑(砷)氧化为高价后,再于pH4.5—5.0用硼氢化钾将铋离子转变为铋化氢,此时锑(砷)离子仍留在溶液中,消除了锑对铋测定的干扰。本方法按取试样1g计,砷检出限为0.07ppm(35),铋检出限为0.08ppm(35)。应用于河流沉积物、岩矿和金属样品中砷和铋的连续测定,得到了较好结果。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量

土壤中磷含量的分析是土壤环境监测的主要项目之一.建立了铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量的新方法,与现有的《土壤全磷测定方法》(GB 9837-88)和土壤总磷快速检测仪方法进行了比较讨论.方法的检出限为5.0 mg/kg,对磷含量为475 mg/kg和292 mg/kg的标准土壤样品进行测定,结果与标准值吻合,其相对...     

二苯碳酰二肼比色法测定某些工业废水中六价铬

六价铬对皮肤有刺激性,并能在体内蓄积,已确认为致癌物。电镀、制革、纺织等工业废水中,含有铬的化合物,水体将可能受到这些含铬废水的污染。因此,准确测定工业废水中六价铬,对防止铬污染,保障人体健康是很有意义的。 二苯碳酰肼比色法是通用的六价铬的化学分析法,该法操作简便,灵敏度高,选择性好。但被有机物着色的污水,不能直接用比色法测定。 本文拟定的操作方法,经对方法的回收率、精密度进行实验,效果良好,可用于一般工业废水中六价铬的测定。 实验部分 (一)仪器与试剂 1.721型分光光度计。 2.亚硫酸:(A.R)。 3.氯化钙:5％水溶液 4.硫酸锰:0.5％水溶液。 5.高锰酸钾:0.25％水溶液,贮于棕色瓶中。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定痕量镍的研究

本文报导在Triton X—100存在下,在Na_2B_4O_7介质中,对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与Ni~(2+)生成紫红色络合物,最大吸收波长546nm,摩尔吸光系数2.3×10~5 1/(mol—cm),是目前光度法测镍最灵敏的方法之一.本方法用于水和土壤标准样品中镍的测定,获得满意结果.     

冷原子吸收法直接测定废水中总汞

在较强的盐酸介质中,用硼氢化钠直接还原水样中总汞进行冷原子吸收测定。探讨了测汞的稳定性和最佳测定条件以及共存离子的干扰,发现了乙醇对测汞的增感作用,测定的绝对灵敏度0.24ng,相对标准偏差为0.65％,加标回收率在97～103％之间,适用于某些废水中总汞的直接测定。     

ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内；校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

空气-乙炔火焰原子吸收法测铬时的干扰及消除

对空气-乙炔火焰原子吸收法测铬(Cr)时共存元素对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,当ρ(共存元素)/ρ(Cr)100时,Mg、Co、Al、V、Ni、Fe、Na、Ca对Cr测定有影响,而K、Mn、Zn、Mo、Pb、Si、Cu均不影响Cr的测定;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)为10和30时,加入1%HNO_3和2%NH_4Cl可消除干扰;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)30时,加入5%HCl和超过1%的NH_4Cl可消除干扰;5%HCl作为介质消除Cr测定干扰的效果要优于1%HNO_3介质。     

电感耦合等离子体-质谱法内标元素选择的研究

电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定土壤标样中不同质量段的Cr、Cd、Pb元素,借以研究内标元素选择对测定值的影响。结果表明:选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近;选择样品中含有成分作为内标元素时,对低浓度含量的元素影响更大;单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。对地质标样和未知样品,分别推荐了内标元素和选择内标元素的方法。