索氏抽提法测定高吸油树脂的凝胶含量

介绍了索氏抽提法的工作原理及测定方法。确定了抽提时间及烘烤条件。通过与浸泡法的对比实验，得出用索氏抽提法测定凝胶含量更为有效、准确。     

酸性土壤有效态硒浸提方法的研究

本文提出了酸性土壤有效硒的0.1MKH_2PO_4浸提法.土壤和植物的分析结果表明:0.1MKH_2PO_4浸提有效态硒能反映土壤对植物的供硒状况.黑麦幼苗试验进一步证明KH_2PO_4浸提有效态硒可以作为酸性土壤有效硒的指标.     

两种前处理方法对液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有机汞的比对研究

分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。     

GC/毛细柱法对水体中氯丁二烯含量的测定

本文采用PEG-20M毛细柱定性,液上空间气提法测定地表水及工厂废水中的氯丁二烯,出峰时间低于2min,其方法检出限为0.149μg/l,X_1C和X_2C的浓度测试,其变异系数均小于10%,工作曲线相关系数为0.998,加标回收率在95.8～104.7%之间.     

霞湾港沉积物铅形态及垂直分布特征

采用Tessier五步浸提法对湘江霞湾港的沉积物垂直样品进行处理,分别提取可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态5种形态的铅,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其含量。结果表明,位于霞湾港下游的采样点2的铅污染较严重。3个采样点位沉积物中的铅总质量比为116.52 mg/kg~262.85 mg/kg,不同深度沉积物中铅主要以铁锰氧化物态和残渣态存在,其比例为60.5%~87.0%,而可被生物吸收利用的有效态(碳酸盐结合态和可交换态)铅占比相对较低,仅为2.8%~11.1%。     

微波消解法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋及其飞灰中重金属的应用研究

以广东某铅锌冶炼厂的废旧除尘布袋及其布袋上的飞灰为实验材料,以HNO3-H2O2-HF对布袋及飞灰进行微波全量消解,采用BCR三步浸提法提取飞灰中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属,并利用火焰原子吸收仪器检测布袋及飞灰中6种重金属的含量及飞灰中各形态含量。结果表明,铅锌冶炼厂废旧布袋和飞灰中重金属含量较高,远大于《国家土壤环境质量标准》(GB 15168—1995)三级标准值。不同重金属在飞灰中的形态分布差异较大,Ni主要以残渣态和酸可交换态为主,Cu和Pb以残渣态为主,Zn的4种形态分布都较均匀,Cd、Zn潜在的迁移性最强。     

城市大气颗粒物表面半醌自由基的测定方法

采集上海市城区和郊区2个典型站位的大气颗粒物样品,以二氯甲烷作萃取溶剂,采用索氏抽提法萃取分离吸附在颗粒物表面的稳定自由基,并利用电子自旋共振波谱技术(ESR)分析测定其种类和浓度。结果表明,测试样品的波谱特征表现为显著的三重信号峰,且g因子值均为2.002 7~2.004 7,通过与醌类物质的碱性饱和溶液ESR图谱比对,可以推断颗粒物表面至少吸附一种邻位半醌自由基。同时,通过锰标定量的方式估算了闵行和普陀2个采样点颗粒物样品表面的半醌自由基浓度,闵行采样点TSP、PM10和PM2.5表面半醌自由基的平均浓度分别为5.02×105、5.54×105、9.43×105g-1,而普陀采样点的平均浓度分别为2.02×105、3.50×105、7.16×105g-1。     

夏季重大活动期间O3监测数据质量提升方法研究

2018年夏季上海合作组织成员国元首理事会环境空气质量保障工作开始前,中国监测总站对山东、江苏2个省份19个城市共计85个国控站点开展O3专项质控工作。结果表明,保障区域O3监测数据低、中、高浓度点相对误差变异系数分别为4. 7%、4. 3%和4. 8%,95%预测区间分别为[-7. 4%,9. 0%]、[-6. 9%,8. 3%]和[-8. 0%,8. 4%]。与之相比,2018年全国范围内开展外部比对的1 346个国控站点O3监测数据低、中、高浓度点相对误差变异系数分别为7. 4%、6. 5%和6. 2%,95%预测区间分别为[-13. 1%,15. 4%]、[-11. 7%,13. 2%]和[-11. 6%,12. 2%]。通过专项质控工作,保障区域O3监测数据质量明显提升,能够为夏季重大活动保障提供更为准确、可比的O3监测数据支持。     

“丝绸之路经济带”中国段主要城市生态环境遥感评价

以1990年和2015年的Landsat遥感影像为数据源,采用遥感生态评价指数(RSEI)模型对"丝绸之路经济带"中国段的北京、上海、天津等14个主要城市的生态环境进行监测与分析。结果表明:兰州、济南、吐鲁番、徐州、北京、天津、乌鲁木齐和杭州的RSEI均值分别由1990年的0. 276、0. 417、0. 311、0. 464、0. 441、0. 442、0. 253和0. 419增高为2015年的0. 379、0. 495、0. 352、0. 559、0. 461、0. 474、0. 387和0. 446,表明这8个城市的生态环境有所改善;上海、南京、西宁、银川、大连和呼和浩特的RSEI均值分别由1990年的0. 581、0. 464、0. 540、0. 352、0. 623和0. 528降低为2015年的0. 409、0. 306、0. 501、0. 346、0. 568和0. 508,表明这6个城市的生态环境有所恶化。     

菏泽市不同类型村庄土壤主要无机元素的监测与评价

为揭示土壤主要无机元素积累成因,制定科学防控措施,以菏泽市养殖型、蔬菜型、粮食型、工业型4种类型村庄为研究对象,分析了11个典型村庄8种土壤主要无机元素含量、分布特征及污染风险。结果表明,土壤镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌的质量分数分别为0. 01～0. 53、0. 002～0. 145、5. 51～15. 20、17. 6～75. 8、14. 5～69. 9、13. 3～33. 8、18. 8～46. 9、41. 5～96. 4 mg/kg。蔬菜型村庄镉、汞、铅元素含量最高;粮食型村庄铬、铜、镍含量最高;养殖型村庄砷、锌元素含量最高;工业型村庄铬、铜、镍元素含量较高,其余元素的含量都较低。各主要无机元素平均值均未超过农用地土壤污染筛选值,但除汞外,均超过了黄河故道区域土壤环境背景值,尤以镉最显著。     

采用间隔流动注射仪测定总氰和氰化物的探讨

采用间隔流动注射的方法对水质中的氰化物进行检测。通过选择合适的锌盐和关闭的紫外灯,将总氰模块应用于易释放氰化物的检测。结果表明,仪器测定的总氰和易释放氰化物的精密度、准确度和加标回收率均满足水质检测的质量控制要求。     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

银离子电极法现场快速测定水中氰化物

利用银离子电极及银氰络合物的平衡指示作用,探讨了在事故现场快速测定水中氰化物的方法.试验表明方法灵敏,操作简单、快速.银离子电极对氰化物浓度从0.04～20mg/L呈线性响应.     

丙烯腈含量的测定改进

总结了常用测定丙烯腈原料含量方法存在的不足，提出了以１００减去水分和有机杂质的方法来确定丙烯腈含量。并对瓣老测定方法进行对比验证，结果表明，改进的方法操作简单，数据准确，可行。     

铁链厂总排废水中氰化物来源解析

为追溯铁链厂生产废水总排口中检出氰化物的原因，从生产工艺、废水组成、废水处理工艺、所用物料以及分析方法等环节一一进行分析，最终发现氰化物是发黑工艺过程中物料发生化学反应而产生的，通过调整工艺路线，彻底解决了氰化物污染问题。     

氰化钾标准储备液的改进实验研究

用分光光度法测定水中氰化物,在配制氰化钾标准储备液时,加入一定量的氯化锌,经过一年时间的试验研究,结果表明该方法可以有效解决氰化钾标准储备液不宜长期保存的问题,同时经加标回收实验和国家标准样品检验,不影响测定结果。     

优化LACHAT流动注射仪在线氰方法分析时间的探讨

对于反应复杂的项目,流动注射分析的单位分析时间较长,造成样品批量分析时间过长,效率低下.本文通过实践,介绍了在LACHAT QuckChem 8000流动注射仪上,优化在线总氰化物方法分析时间和提高分析效率的使用经验.     

磷酸盐缓冲液对氰化物测定的影响

研究发现 ,三种不同配制方法的磷酸盐缓冲液 ,用于异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时 ,无显著性差异 ;对吡啶 -巴比妥酸分光光度法 ,由于盐效应的影响 ,采用小剂量配制的缓冲液 ,反应的相关性好且灵敏度高     

异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物方法改进

应用国家标准方法中的异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物,存在方法精密度和准确度不高、效率低的问题,本文对该方法进行了完善和改进,提高了海水氰化物测定方法的精密度和准确度,从而提高了效率。     

土壤中氰化物的快速测定——以江苏镇江电镀园区土壤监测为例

以电镀园区为例,利用流动注射仪对园区土壤中的氰化物进行了快速测定,并与传统分光光度法进行了比对.结果表明：流动注射法中准确度和精密度均满足监测要求;pH为3.8、蒸馏温度为125℃是氰化物测定的最佳实验条件;流动注射法和传统方法测试的结果相对标准偏差（RSD）均小于8％.该法具有分析速度快、稳定性好等特点,适用于大批量土壤样品测定.