连续流动分析用于总磷在线监测的可行性研究

以连续流动-钼酸铵分光光度法为基础,探究连续流动检测流程和蠕动泵泵速,建立总磷连续流动在线监测方法。该方法线性范围为0~2.00 mg/L,方法检出限为0.002 mg/L,方法相对标准偏差RSD为0.4%。将该法应用于实际水样测定,并通过加标回收率对分析结果进行验证,加标回收率为79.7%~109.4%,质控样品测定结果满足生态环境部标准样品研究所的误差允许范围,可用于地表水总磷在线监测。     

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%~105.3%、99.1%~103.7%、85.7%~99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10~1.1 ng/m3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。     

气相色谱法测定非甲烷总烃

本文采用《空气和废气监测分析方法(第四版)》P585~P587总烃和非甲烷总烃测定方法一(B)利用六通阀定量环进样来测定环境空气以及废气中的非甲烷总烃浓度,对仪器条件进行优化,方法的检出限为0.13 mg/m3,标样总烃相对标准偏差为0.4%,甲烷的相对标准偏差为1.2%,总烃的加标回收率为100.9%~101.6%,甲烷的加标回收率为102.4%~102.6%,该方法操作简单,分析速度快,实验结果满意。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中钡的实验研究

文章通过实验研究优化了一种石墨管原子吸收法测定饮用水中钡的方法。分别采用普通石墨管和ELC石墨管,通过优化灰化温度和原子化温度以及实际样品检测验证了方法的可行性。结果表明,采用普通石墨管检出限为4.69μg/L,相对标准偏差为9.5%,实际样品加标回收率为92%~100%;采用ELC石墨管检出限为1.90μg/L,相对标准偏差为8.7%,实际样品加标回收率为98%~101%,两种方法均可满足实验室饮用水中钡的测定要求。     

罐采样/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物

针对中国当前臭氧污染问题,建立了苏玛罐采样-低温浓缩/气相色谱-质谱法分析环境空气中57种臭氧前体物的方法。样品经三级冷阱预浓缩仪富集、除干扰组分并进行冷聚焦后利用冷柱温分离,气相色谱-质谱法分析。笔者优化了阱的关键温度和时间参数,在最佳实验条件下进行方法性能实验,结果表明,57种目标化合物的方法检出限为0.03×10-6~0.39×10-6,高、中、低3组浓度水平的相对标准偏差(RSD)为0.5%~11%(n=6),空白加标回收率为80.1%~112%。方法成功应用于山东省17个采样城市环境空气样品的分析。     

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中甲醇和丙酮

本文建立了用纯水直接吸收环境空气的甲醇和丙酮,利用静态顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。对顶空平衡温度、平衡时间、盐加入量等因素进行了优化,并对方法检出限、线性范围和加标回收率进行了测定。该方法最低检出质量浓度为甲醇0.04 mg/m~3,相对标准偏差为3.2%～5.0%,加标回收率为85.8%～102%;丙酮0.004 mg/m~3,相对标准偏差为3.8%～6.5%,加标回收率为87.4%～98.2%,适用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。     

ASE-GC/MS法测定土壤中酞酸酯类化合物的实验研究

采用加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中15种酞酸酯类有机污染物。实验表明,以二氯甲烷为溶剂萃取样品,经净化、浓缩后,用气相色谱质谱检测,能达到满意的效果。方法检出限为20.3~39.9μg/kg,实验室内实际样品加标回收率为65%~124%,相对标准偏差为3.76%~12.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定污水中氨氮

采用在线蒸馏-无人值守连续流动分析法对污水中氨氮进行检测,方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/L,实际样品测定的相对标准偏差为1.24%~4.15%,加标回收率为93.0%~108%,精密度和准确度均能满足污水中氨氮的测定要求。     

基于浮游动物完整性的扎龙湿地水生态状况评价

2019年5、8、10月分别对扎龙湿地春、夏、秋季的浮游动物进行采样调查,共发现浮游动物4门类44属72种,轮虫20属36种,原生动物13属20种,枝角类6属8种,桡足类5属8种。确定9个参照点和15个受损点,共选取24个候选生物指标,构建扎龙湿地浮游动物完整性指数,核心指标由总分类单元数、枝角类分类单元数、枝角类生物量、Margalef丰富度指数和中型浮游动物捕食者组成。采用比值法对0~2.91分布范围数值进行三等分,建立扎龙湿地浮游动物完整性指数(Z-IBI)健康评价标准:02.91时,无干扰。表明扎龙湿地87.5%受到不同程度的干扰,12.5%无干扰。     

大气污染物指纹系统构建及在污染溯源中的应用

基于污染物检测特征信息结合区域产业结构、企业布局等信息构建了大气污染物指纹系统,通过污染物检测特征信息构建的第一级指纹数据库实现了对大气特征污染物的识别和污染物应急处置措施的推送;通过污染源行业及其排放的特征污染物信息构建的第二级指纹数据库实现了产排污行业的溯源;通过企业及其产排污信息,结合气象条件构建的第三级指纹数据库实现了对产排污企业的溯源。基于大气污染物指纹数据库的污染溯源技术为突发环境污染事故中污染物质的识别和污染源的追踪提供了新途径。实际应用验证表明,大气污染物指纹系统污染溯源响应快速、识别精准,实现了大气污染物从监测、溯源到应急处置的全过程无缝衔接。     

滁州市臭氧污染特征及一次连续臭氧污染过程分析

利用滁州市环境空气质量监测数据和气象观测数据,分析了滁州市O₃污染基本特征,并着重分析了一次连续O₃污染过程中气象因素、VOCs以及其他污染物对于O₃浓度的影响。结果表明:滁州市环境空气污染类型正由"PM_2.5型"向"PM_2.5和O₃混合型"转变,O₃污染程度呈现加重趋势,污染持续时间有所拉长。9月4—9日一次连续O₃污染过程中O₃呈单峰状;受到光化学生成和区域传输共同影响,峰值时气温大多在30℃以上,相对湿度较小,风速大多处于小风区(WS≤1 m/s),也有部分处于风速较大区域(WS>3 m/s);VOCs/NO_x比值法和O₃/NO_x比值法均反映此次连续O₃污染为VOCs控制;体积分数较大的VOCs物种主要为烷烃,其中单个体积分数最大的物种是乙烷;烯烃是对O₃生成贡献最大的关键活性组分,对O₃生成潜势的贡献为53.5%,控制1-戊烯、反2-戊烯、异戊二烯、间/对二甲苯等物种可以有效控制光化学生成对此次O₃污染过程的影响。     

流域水污染监测与溯源技术研究进展

水污染特征识别和溯源是实施水污染精准治污的关键一步,也是流域水污染防治工作的前提。该文概述了不同分析监测技术、传统溯源方法与人工智能在水污染监测与溯源中的应用进展。光谱分析由于灵敏度高、准确度好,在实现水污染快速监测中应用最为广泛。传统溯源方法在复杂多样的水污染事故中不能准确快速地确定其污染源类型,而人工智能技术由于可以解决动态环境问题中的不确定性和复杂性,能够准确、智能地识别水质特征和追踪污染源。将人工智能与传统技术相结合是流域水污染溯源的发展趋势。展望了人工智能在水污染溯源方面的应用前景,为实现流域水污染全面监管提供了新的思路。     

山东单县浅层高氟高碘地下水的水化学特征及成因分析

氟和碘作为人体必需的微量元素,过少或过多摄入都会影响人身健康,相较于缺氟、缺碘,高氟高碘地下水对人体的危害更加难以控制。该研究选择单县作为典型的水源型高氟高碘地区,通过对浅层高氟高碘地下水进行采样测试,采用箱线图、Piper图及双变量相关性分析等多元统计技术剖析了该区域浅层地下水的水环境特征;采用R型因子分析揭示了水化学成分之间的相互关系,探讨了该区浅层高氟高碘地下水的成因。结果表明:①单县浅层地下水中的氟化物和碘化物的质量浓度均值分别为1.2 mg/L和391 μg/L。②随着氟化物浓度的增加,水化学类型偏向于向HCO₃-Na型和HCO₃-Na·Mg型集中,而随着碘化物浓度的增加,水化学类型则倾向于以HCO₃-Na·Mg为主。③该区域强烈的蒸发浓缩作用是控制单县浅层地下水化学成分的最重要因子;萤石平衡控制作用是控制单县浅层地下水高氟背景的因子;水-有机沉积物相互作用是控制单县浅层地下水高碘背景的因子。     

2014—2018年洛阳市大气污染变化特征及影响因素研究

研究采用空气质量指数法对2014—2018年洛阳市大气污染变化特征进行了分析,构建了空气污染物浓度的影响指标体系,采用灰色关联法研究了空气污染物浓度与影响因子之间的关联度,得到了影响空气污染物浓度的主要指标因子,并提出了改善洛阳市空气质量的措施。结果表明:洛阳市空气质量指数类别主要为良和轻度污染。2014—2018年空气质量为优良的天数主要出现在春季、夏季和秋季,重度污染和严重污染主要出现在冬季。2018年PM₁₀、PM_2.5、NO₂、SO₂和CO这5项污染物浓度随时间变化呈"V"型,污染主要集中在1—5月和11—12月。O₃浓度随时间变化呈倒"V"型,污染主要集中在4—9月。研究期内PM_2.5、PM₁₀和O₃是主要污染物。市区总人口、工业(综合)能源消耗量、人均生产总值、城市机动车总数、城市房屋施工面积、人均公园绿地面积、建成区绿化覆盖率和一般工业固体废物产生量等8项指标因子与PM_2.5、PM₁₀和O₃的浓度表现出高关联度或较高关联度。     

基于天津臭氧污染特点的气象条件与天气分型研究

使用天津市2013—2019年连续污染物监测数据和气象观测数据探讨臭氧污染现状,分析气象条件对臭氧浓度的影响,对不同臭氧污染过程案例进行天气分型,统计出现臭氧污染时的污染气象特征。结果表明:天津市臭氧浓度不降反升,2017—2019年连续3年超过国家二级浓度限值,2019年以臭氧为首要污染物的重污染天约占全年的1/2。春季和秋季臭氧污染日益突出,4月臭氧浓度已明显升高。天津市臭氧日最大8 h滑动平均质量浓度(O₃-8 h)在日最高气温超过30℃、相对湿度20%~70%、西南风或东南风风速1~2.5 m/s、白天边界层高度1 400 m以下时较高。将臭氧污染天气形势分为春夏之交、盛夏高温和夏秋静稳3种类型。其中春夏之交天气型易出现臭氧与PM_2.5协同污染;盛夏高温天气型平均风速较大,日最高气温大于35℃;夏秋静稳天气型平均风速小、边界层低。     

地表水中悬浮物含量和粒径对磷测定的影响

我国地表水体悬浮物含量和颗粒粒径组成的时空分异明显。该研究筛分3种粒径颗粒,研究不同粒径颗粒中赋存的磷形态及其解吸-吸附磷的能力特性差异,探讨不同悬浮物含量引起水体总磷(TP)测定结果偏差情况及改进建议。结果表明,粒径d<30 μm颗粒所赋存总磷、生物有效态磷含量明显高于50~150 μm、30~50 μm颗粒,水空白环境下粒径<30 μm颗粒所释放磷量也最高,等温吸附条件下粒径<30 μm颗粒具有更高的磷吸附能力。通过Freundlich交叉型吸附曲线拟合,粒径50~150 μm、30~50 μm、<30 μm颗粒的磷解吸-吸附平衡质量浓度分别为0.84、0.63、0.58 mg/L,粒径<30 μm颗粒在地表Ⅰ~Ⅴ类水体(TP≤0.4 mg/L)中更易达到磷解吸-吸附平衡状态。我国地表一般水体中悬浮物含量大多在零至几千mg/L范围,而使用 "静沉30min-消解" 国标前处理方法无法保证统一的沉降效果,使得水体TP含量测定结果偏低或偏高。针对地表一般水体,建议同时增加"混匀-消解-过滤"前处理方法测定水体TP含量作为参考。     

影响地表水高锰酸盐指数自动监测数据准确性的因素

地表水高锰酸盐指数自动监测仪器在实际应用中存在质控样测试和实际水样比对测试合格率相对偏低的问题。通过对高锰酸盐指数氧化还原机理的分析,结合目前国控水站对质控样品的测试数据,探讨了如何使用高锰酸盐指数自动监测仪分析测试得到准确可靠的水质监测数据。认为应尽量保持自动分析仪器的反应条件、稀释条件与标准方法一致,即取样量与试剂用量比与标准方法一致,并根据样品浓度变化实现量程自动切换,分量程进行仪器校准和测量,才能够提高自动分析仪器测量的准确性。     

在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中卤代乙腈

优化建立了在线液液萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中7种卤代乙腈的方法。通过多功能在线进样装置,研究设计了在线液液萃取的技术流程,优化了液液萃取关键参数,并建立了气相色谱-质谱检测方法。该方法对氯乙腈、二氯乙腈、三氯乙腈、溴乙腈、二溴乙腈、溴氯乙腈和碘乙腈等7种卤代乙腈都有较好的检测灵敏度,方法检测限为0.1~0.8 μg/L,纯水中高浓度加标回收率为72.0%~91.4%,精密度为1.8%~3.9%。经技术对比和应用验证,该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,样品检测无干扰,自动化程度高,适用于饮用水中卤代乙腈类消毒副产物的检测。