土壤中20种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法

建立了加速溶剂提取、凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱/串联质谱快速测定土壤中20种磺酰脲类除草剂的方法。土壤经过冷冻干燥、粉碎过筛,用加速溶剂仪提取(ASE),经凝胶渗透色谱净化(GPC),以超高效液相色谱/串联质谱(UPLC-MS/MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明:土壤中20种磺酰脲类除藻剂的检出限为2～5 ng/kg。对同一环境样品进行了3个不同添加量(1、5、10μg/L)的加标回收实验,平均回收率为65. 7%～106. 1%,相对标准偏差为2. 3%～12. 1%。该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于土壤中20种磺酰脲类除草剂的快速监测。     

水中多种酚类化合物同步提取方法研究

对水中14种酚类化合物的液液萃取过程进行研究,选取不同萃取溶剂体系、水样pH和盐析条件等多个对萃取效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了同步对包括低沸点的苯酚、一氯代酚及较难提取的甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的萃取,提取效率达到75.2%~110.3%。     

快速溶剂萃取—气相色谱法分析土壤中的20种有机氯

采用加速溶剂萃取—气相色谱法对土壤中20种有机氯农药进行了提取测定.通过改变加速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失;通过改变气相色谱条件,使得20种有机氯农药快速分离.该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点,方法检出限为1.23～ 3.11 μg/kg,实际样品的加标回收率为62.3％～119.7％.     

固相萃取法提取水中酚类化合物的研究

对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究，从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取，并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液（体积比为1∶1）作为固相萃取洗脱溶剂，确定10 mL/min～20 mL/min和1 mL/min～3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围，实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取，提取效率为69.8%～120%。     

环境空气中的邻苯二甲酸酯类的测定

研究制作了半挥发性有机物中流量采样装置,将环境空气(包括气相和颗粒物)中的半挥发性有机物采集到超细玻璃纤维滤膜及其后面的吸附剂上,用乙醚/正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用反相液相色谱分离测定邻苯二甲酸酯类.并对色谱分离条件、样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了实验.     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

区域土壤中氯苯类化合物测定及分布研究

以区域内16个土壤样品为研究对象，采用超声波萃取法对样品中的氯苯类污染物进行提取，并用气相色谱仪分类和测定，以保留时间定性，外标法定量。结果表明，利用超声波提取土壤中氯苯类是可行的，并能够进行分类检出；预处理中提取的最佳、合理的溶剂为正己烷；实验还得出了11种氯苯类化合物在18min内全部流出的最佳色谱条件。检测数据显示区域土壤内主要氯苯类污染物为二氯苯、四氯苯和六氯苯。     

水体中藻类叶绿素a提取方法的比较

考察超声波法、反复冻融法、热乙醇法对小球藻和微囊藻中叶绿素a的提取效果,并与标准方法作比对。结果表明,4种提取方法中,标准方法对藻类提取效果稍逊,热乙醇法对小球藻的提取效果好,而超声波法和反复冻融法对微囊藻的提取效果好。建议针对不同水体中的优势藻类,标准方法可结合热乙醇法和超声波法,用乙醇替换丙酮作为叶绿素a的提取溶剂,并增加超声波破碎步骤,以提高叶绿素a的提取效率。     

植物性食品中拟除虫菊酯类农药测定方法的改进

基于色素和含水率两方面的考虑,选用了大米、荼叶和西红柿作为实验介质,在植物性食品中拟除虫菊酯类农药提取条件和净化条件等方面均进行了改进和优化.结果发现,采用正己烷/丙酮混合液(97.5∶2.5,V/V)提取植物性食品中菊酯类农药,40～50℃下超声萃取40min;选用弗罗里硅土和活性炭混合填充物制作层析柱;选用石油醚/乙酸乙酯(9∶1,V/V)作为洗脱溶剂,实验回收率达70%以上,结果令人满意.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.     

气相色谱法测定水中吡虫啉和氟虫腈

采用液液萃取、气相色谱氮磷检测器同时测定水中吡虫啉和氟虫腈,以二氯甲烷为提取溶剂,考察了提取酸碱条件的影响.吡虫啉和氟虫腈分别在1.00 mg/L ～ 20.0 mg/L和0.500 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.018 mg/L和0.004 mg/L(按取样体积200 mL,定容体积5 ...     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究

以加速溶剂萃取法 (ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.~48.40 ng ·g ^-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15~68.30 ng ·g ^-1dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%~104.85%,相对标准偏差为0.95%~3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%~102.00%,相对标准偏差为0.65%~2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。     

分光光度法测定叶绿素a的比较

比较了《水和废水监测分析方法》(第四版)和ISO 10260:1992(E)中测定叶绿素a的典型方法,结果表明两种方法的测定结果之间既存在显著性差异,又有一定的相关性,从提取方法、提取溶剂和计算公式等方面讨论了原因,指出ISO方法提取效率更高,操作更简便。     

微囊藻中叶绿素a提取方法的优化

用组织研磨、浸泡提取、热浴超声3种提取方法和丙酮、甲醇、乙醇3种提取溶剂，从实验室纯培养微囊藻中提取叶绿素a，并以高效液相色谱法测定其质量浓度。结果表明，经组织研磨破碎藻细胞后用甲醇提取的效果好于丙酮和乙醇，经浸泡和超声破碎藻细胞后用乙醇的提取效果好于丙酮和甲醇；使用乙醇-热浴超声法在所有的试验组合中获得最佳提取效果，条件为：乙醇温度为50℃-55℃，超声6min-8min后再静置提取5h-6h。     

地表水超痕量苯并(a)芘的检测及空白干扰消除

采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,并对方法空白的干扰因素进行探讨。研究发现,该法的空白干扰主要来自于溶剂二氯甲烷,溶剂经蒸馏提纯后可消除干扰。以重新蒸馏提纯的二氯甲烷为提取剂,方法的检测限为0.05 ng/L,加标回收率为87.4%~132%,且空白测定值低于方法检出限,可满足地表水中超痕量苯并(a)芘检测的需求。     

环境空气中多环芳烃类测定方法研究

采用自行研究制作的采样装置采集环境空气(包括气相和颗粒物)中的多环芳烃,用乙醚-正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用液相色谱检测。并就PAHs在大气环境中的存在状态进行了研究。     

衍生化-液液萃取-气相色谱法测定水中苦味酸的技术关键

测定水中苦味酸的国标方法——衍生化-液液萃取-气相色谱法采用的提取溶剂苯毒性较大,杂质较多,苦味酸在衍生过程中有部分损失。在国标方法的基础上,改用环己烷为提取溶剂,以溶剂液封加盖的方式,降低了衍生化产物损耗。选用中口径毛细管色谱柱,优化了色谱条件,有效地将衍生化产物与杂质分离。方法在0.500μg/L～40.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.083μg/L,标准溶液平行测定6次的RSD≤5.3%,实际样品加标回收率为93.9%～104%。     

生物组织样品中微量多环芳烃的测定

采用快速溶剂萃取法(ASE)提取生物组织中的有机组分,经硅胶、氧化铝、凝胶色谱法(GPC)等净化除干扰后,进行GC MS分析。本法采用选择离子监测(SIM)采集数据,内标法定量,对24种多环芳烃进行了测定,检出限达到0.002～0.005mg kg,经过复杂前处理过程的方法回收率为58%～77%,样品的标准偏差小于15%。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.